【康沃真空網】非金屬材料的清洗
玻璃陶瓷的清洗
玻璃及陶瓷件最常用的清洗方法是溶劑清洗法。玻璃陶瓷部件的清洗,通常先從在清洗液中的浸泡預清洗開始,并輔以刷洗、擦拭或超聲波攪動,然后用去離子水(軟化純凈水)或無水乙醇(酒精)沖洗。重要的是,當清洗后的部件干燥時,不允許溶液沉淀物留在零件表面上,因為去除沉淀物常常是困難的。對于表面清潔度要求很高的玻璃陶瓷部件,最后的清洗工序往往是在真空環境中進行烘烤加熱處理或等離子體輝光放電處理等。
塑料與橡膠的清洗
● 有機玻璃及塑料的清洗
有機玻璃和塑料的清潔需要特殊的技術處理,因為它們的熱穩定性和機械穩定性都低。低分子量碎粒、表面油脂、手汗指紋等,都可能覆蓋在有機玻璃表面上。
大多數污染物可以用含水的洗滌劑洗掉,或者用其它的溶劑清除。應注意的是,用洗滌劑或溶劑清洗的時間不能過長,以免它們被吸附到聚合物結構中,促使其膨脹,并可能在干燥時開裂。因此,在清洗中應盡可能伴以軟性液體浸泡和沖洗。
另外,恰當的輝光放電轟擊及輻射處理對塑料和有機玻璃的表面有好處,這種處理除了使表面產生微觀粗糙外,還可以引起表面的化學活化作用和交聯作用。特別是交聯作用對表面有利,它即可增加聚合物的表面強度,又可減少有害的低分子量成份的量。
因此,選擇適當的清洗液,較短的清洗時間,以及在粒子轟擊或輻射中仔細地確定能量限度和恰當的劑量,對取得最佳清洗結果都是重要的。
● 橡膠材料的清洗
真空橡膠一般不受稀酸溶液、堿溶液和酒精的腐蝕,但會受到硝酸、鹽酸、丙酮以及電子轟擊的嚴重損害。所以真空橡膠件一般可用無水乙醇清洗,然后放在干凈處自然干燥。如果油污較重或部件體積較大,則可在20%的氫氧化鈉溶液中煮30~60min,取出后用自來水沖洗,然后再用去離子水(或蒸餾水)沖洗,最后用潔凈的空氣吹干或烘干。
清潔零件的存放
已凈化完成的零部件必須妥善存放,否則有重新污染的危險。清潔的零件經過在大氣中很短時間的放置,表面便會形成幾nm厚的氧化膜。例如,新清洗的Fe表面在室溫空氣中放置10min即可覆蓋一層2nm厚的氧化膜;在200℃會形成由γ-Fe2O3和Fe3O4組成的數十nm厚的氧化膜;在潮濕環境中會形成多孔性的銹層(γ-Fe2O3-H2O或2FeO(OH))。
氧化膜增生的速度與環境條件有關。若環境溫度低于40℃并且不存在腐蝕性成分(例SO2、酸蒸氣、氯化物等),則氧化膜的膜厚增長較慢,反之氧化膜的厚度隨溫度升高而迅速增加,當存在腐蝕性氣體時,嚴重時甚至會出現各種氧化色。肉眼可看出顏色的氧化膜厚度一般在50nm以上。肉眼看不出的薄氧化膜危害更大,例如,影響焊料的流散和浸潤,使焊縫內出現孔隙造成慢漏等。氧化膜在電子轟擊下容易分解。如果在金屬1cm2表面上的5nm厚氧化膜中的氧(見表1-4)全部放出,可使1L容積的器件內的氧分壓上升到10-2Pa。疏松的氧化膜中含有大量的微孔,能使表面吸附容量增大幾十到幾百倍,而且,吸附在深井般窄孔中的氣體分子很難釋放出來。
表1-4 在lcm2 Cu、Ni、Fe 表面積上5nm厚氧化膜中的含氧量
空氣中懸浮的塵埃和微粒,無論是有機的或無機的,通常均包有一層油脂物膜,極易吸附在清潔零件上造成污染。要完全避免清潔零件形成吸附層和氧化膜是不可能的。清潔零件存放的主要要求就是要避免外來雜質的污染和減慢氧化膜的生長速度。這要求嚴格的衛生環境條件,應盡可能地減少零件暴露大氣的時間和采用合適的貯存容器。
貯存容器必須與所要貯存的零件一樣清潔,這對要求超清潔的零件尤為重要。通常使用的依靠涂油磨砂面密封的玻璃真空干燥瓶易受油蒸氣的污染,而且很難清洗。用聚苯乙烯、聚乙烯材料制作的容器也不宜使用,因為它們在室溫下就會放出許多由復雜有機物組成的氣態物質,放氣速率約為10-3.cm3.Pa/cm2.s。不難算出,在容積為3L、表面積為1200cm2的這種容器內,其有機蒸氣的分壓在1小時內便可達到 1Pa左右。這樣,零件表面將覆蓋上1到幾個有機物分子層。雖然膜層附著不很牢,在真空中加熱100℃即會迅速揮發,但仍可能有難排除的化學物質殘留下來。
抽真空的清潔玻璃管適于存放易氧化和多孔性的材料,如消氣劑、陶瓷件等。但須注意防止玻璃熔封時放出的氣體及其它雜質的污染,可以在玻璃管內放上一只清潔的細絲金屬塞作為濾污器。
清潔零件如果用普通紙張包裝,易受紙本身及它夾帶的各種塵屑的污染。較好的存放容器是帶有耐熱密封墊、易清洗并可加熱到200~300℃的搪瓷、玻璃或鋁制器皿。玻璃容器經下述處理后可達到十分清潔的程度:
① 在超聲波攪動的去污劑溶液中去除物理污物;
② 在H2O2溶液(30%H2Q2:H2O=3:97)中煮沸20分鐘去除有機污物;
③ 在去離子水中去除水溶性污物;
④ 在150℃溫度下烘干15分鐘并在降溫之前將容器密封。
玻璃用異丙醇超聲清洗的效果也很好,接近于較理想的(但不適于大量生產)惰性氣體輝光放電清潔法的清洗效果。容器內充入干燥氮氣或放置活性炭、硅膠、活性氧化鋁之類的吸附劑,可減緩零件氧化速度,延長存放時間。吸附劑在使用前需經高溫活化(在空氣中加熱到500~600℃數小時),在使用過程中應定期加熱再生(在空氣中加熱到300~400℃數小時),而且應該不等吸附劑冷卻就裝入到密封容器中,這樣可以在容器密封以后,吸附劑才開始吸除水汽并造成負壓。據報導,用帶干燥劑的不涂脂磨口玻璃瓶存放陰極的有效期是十天,用充有正壓干燥氮氣的特種塑料袋(如對苯二甲酸與二乙醇聚酯)保存清洗處理后的零件,也可以存放更長時間。用機械真空泵抽氣的真空貯存柜,常受到泵油蒸氣的嚴重污染。在泵入口管路上設置帶旁通管道的吸附阱,并定期更換吸附劑,可使污染大大降低。
已經凈化完成的零件嚴禁用手觸摸,否則會造成嚴重污染使出氣量大大增加。因為從微觀上來說,任何的金屬表面層都是凹凸不平的(見圖1-8),而且由于表面的氧化作用使它變得疏松。燒氫或真空高溫除氣處理不但趕走了其中的氣體,也改變了表面層的結構。例如,燒氫后的材料表面形成被氫充滿空隙的缺氧還原層。當用手觸摸時,手上的油膩汗液等便以毛細凝縮方式吸附在孔穴中,使脫附能顯著增大。在高溫真空中,這些污物又逸出孔穴并在表面分解,從而產生大量的氣體和有機雜質。材料經手觸摸前、后的由高溫放氣引起的壓力變化見圖1-9。
圖1-8 金屬表層微觀結構示意圖
圖1-9 材料經手觸摸前、后的高溫放氣壓力變化曲線
(a)1-Cr16Ni14Mn2(厚0.28mm),700℃;
2-經“1”后手摸再測;
3-Mo(厚0.31mm),700℃;
4-經“3”后手摸再測;
5-1Cr18Ni9(厚0.5mm),700℃;
6-經“5”后手摸再測;
7-1Cr18Ni9Ti(厚0.13mm),900℃;
8-經“7”后手摸再測。
(b)1-Cr16Ni14Mn2(厚0.09mm),700℃;
2-經“1”后手摸再測;
3-無氧銅(厚0.10mm),700℃;
4-經“3”后手摸再測;
5-Ta3(厚0.11mm),700℃;
6-經“5”后手摸再測;
7-Mo1(厚0.13mm),700℃;
8-經“7”后手摸再測。