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四極質譜計:污染
標簽: 質譜計
2014-11-04  閱讀

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儀器長期使用,四極探頭的污染是不可避免的。污染源主要來自兩個方面:真空系統(tǒng)油污染、被分析樣品的污染。在一般的高真空系統(tǒng)中,油污染是經(jīng)常遇到的,如油擴散真空系統(tǒng)、渦輪泵系統(tǒng),即使一些無油系統(tǒng),利用質譜計進行殘余氣體分析,我們總可以記錄到油的譜峰。

此外,樣品的分析,特別是強氧化的氣體如含氧成分的分析.又加速了污染速度。污染主要產(chǎn)生在離子源部位,在離子源的電極表面上可以看到一層不同厚度的膜,在自然光的照射下,這層膜會呈現(xiàn)不同顏色。對四極桿的污染主要出現(xiàn)在靠近離子入口的桿電極表面上。嚴重污染時,用放大鏡觀察,四極桿表面會有離子斑存在。污染對四極質譜計性能影響很大,污染嚴重時,使儀器無法工作。

①污染對離子譜圖形系數(shù)影響。由于污染使質量數(shù)大的離子傳輸率顯著下降,因此改變了離子譜圖形系數(shù)。例如,在一個油擴散泵真空系統(tǒng)中,利用質譜計測量空氣中譜,計算N2+(M=28)和其二次峰N2++(M=14),圖形系數(shù)志k=I14/I28。實驗表明,無污染(新探頭)時,K=005,在儀器工作參數(shù)不變的條件下,儀器連續(xù)工作5后K0.20。隨工作時間增加,矗也增加。嚴重時K1,就是說二次峰大于主峰。

②污染對靈敏度影響。由于污染,電極表面的電荷積累,改變了離子源內(nèi)的電位分布,使離子源的靈敏度下降。因此質譜計的靈敏度顯著下降,污染嚴重時幾乎檢測不到信號。

③導致峰形畸變。為了防止四極質譜計的污染,真空系統(tǒng)z*好選用無油系統(tǒng)。對已經(jīng)輕度污染的質譜計,使用時可合理調(diào)節(jié)離子源工作參數(shù)或適當降低燈絲發(fā)射電流,可使儀器性能礙到一定改善,測量結果比較滿意。當出現(xiàn)嚴重污染時,必須對質譜探頭進行清洗,徹底清除污染膜。