食品真空冷凍干燥工藝:升華階段
食品真空冷凍干燥工藝流程，可分為前處理、預(yù)凍、升華干燥、解吸干燥和后處理五個(gè)階段。
升華階段
(1)產(chǎn)品升華溫度。
升華階段產(chǎn)品的溫度低于其共融點(diǎn)溫度。所謂共融點(diǎn)就是指凍結(jié)的物料在升溫升華過程中，當(dāng)達(dá)到某一溫度時(shí)，固體中開始出現(xiàn)液態(tài)，電阻值突然減小，此時(shí)的溫度就是物料的共融點(diǎn)。它的測定方法與共晶點(diǎn)的測定方法相同，數(shù)值上相差不多。
產(chǎn)品溫度低于共融點(diǎn)溫度太多，升華速率低，升華時(shí)間加長；高于共融點(diǎn)溫度，產(chǎn)品融化，影響產(chǎn)品質(zhì)量和干燥過程。
干燥產(chǎn)品還有個(gè)崩解溫度。若升華溫度超過該產(chǎn)品的崩解溫度，那么會(huì)由于產(chǎn)品干燥層的崩解，影響產(chǎn)品的繼續(xù)升華，使產(chǎn)品融化。因此，升華時(shí)加熱的溫度還應(yīng)低于干燥產(chǎn)品的崩解溫度。
為了加快升華溫度，應(yīng)在產(chǎn)品溫度低于某共融點(diǎn)溫度和崩解溫度下盡量提高產(chǎn)品升華表面溫度。
(2)板層溫度。
凍干曲線的溫度就是冷凍干燥箱擱板溫度?？刂茢R板溫度對冷凍干燥制品的質(zhì)量起著重要作用。具體地說就是在升華階段應(yīng)保證擱板溫度低于產(chǎn)品的共融點(diǎn)溫度，以保證產(chǎn)品溫度低于其共融點(diǎn)溫度；在解吸階段，擱板溫度應(yīng)低于z*高允許溫度，否則會(huì)出現(xiàn)物料中心溫度超過物料的z*高溫度，使物料表面燒焦或變形。
決定已凍干部分允許溫度的主要因素是組分的熱變性、食品的顏色、風(fēng)味、芳香成分等變化的程度。植物性食品多為40℃～70℃，蔬菜類約為60℃，果品類多為45℃～55℃。
(3)升華階段壓力。
在升華過程中，不僅擱板溫度需要控制，箱內(nèi)壓力也是需要控制的參數(shù)。凍干室壓力大小影響升華干燥過程的傳熱傳質(zhì)。壓力高傳熱效果好，但不利于水蒸氣的順利溢出并達(dá)到捕水器冷凝面；壓力低，對流傳熱減弱，因壓力差大有利于水蒸氣逸出。整個(gè)升華過程就是一個(gè)傳熱傳質(zhì)過程，只有壓力適當(dāng)，才能有一個(gè)經(jīng)濟(jì)的干燥速率。
當(dāng)升華溫度恒定，在箱內(nèi)壓力低于一定值時(shí)，壓力再降低，升華速率也不再增加，而且升華壓力低時(shí)，換熱效果差，為提供相同的熱量就需要高的擱板溫度，前面提到高的擱板溫度容易造成物料的融化崩解。通常應(yīng)把壓力控制在略低于z*高升華溫度對應(yīng)飽和蒸氣壓的1/2，一般在30Pa—90Pa之間。例如物料升華溫度為-20℃，其飽和蒸氣壓為103Pa，干燥箱內(nèi)壓力應(yīng)控制在略低于52Pa附近如40Pa。冷凝器溫度控制在- 30℃以下。這樣產(chǎn)品表面蒸氣壓和冷凝表面蒸氣壓比為103/40=2.6，這個(gè)壓差△p=103 - 40=63Pa就是水蒸氣從干燥層表面移向冷凝器表面的壓力。
在升華干燥后期，箱內(nèi)壓力較低，產(chǎn)品的干燥層已較厚，阻力較大，同時(shí)熱阻也較大，干燥速率已不再升高，甚至下降，此時(shí)需增加箱內(nèi)壓力來改善傳熱。通常采用調(diào)壓升華法來周期性地改善箱內(nèi)壓力。調(diào)壓升華一般充入氮?dú)饣蚋稍锖蟮目諝?。調(diào)壓升華就是周期性地提高和降低干燥箱內(nèi)壓力的凍干方法。在前半周期提高箱內(nèi)壓力，以增加氣體的對流換熱和干燥層的導(dǎo)熱；在后半周期箱內(nèi)壓力迅速降低，升華界面與外表面之間形成較大壓差，水蒸氣迅速逸出。
在一個(gè)循環(huán)壓力周期中，高壓時(shí)間應(yīng)適當(dāng)延長，足以使制品的溫度達(dá)到它所允許的z*高值；低壓時(shí)間應(yīng)稍短，足以完成水蒸氣的快速逸出即可。具體時(shí)間周期長短應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)來確定。
調(diào)壓升華z*簡單的作法就是斷續(xù)關(guān)閉冷凍干燥室和水氣凝結(jié)器之間的真空碟閥來實(shí)現(xiàn)。
(4)升華時(shí)間。
升華時(shí)間與物料的前處理工藝、物料的形狀、厚度、制品的允許z*高溫度、向制品供熱的多少和排除升華水蒸氣的快慢有關(guān)。對于液態(tài)物料，正常的升華速率大約1mm/h，而對于固態(tài)物料則與其形狀和尺寸有關(guān)，應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)確定。
可根據(jù)下面三點(diǎn)，判斷升華過程結(jié)束：①產(chǎn)品溫度上升到接近擱板溫度；②干燥箱的壓力下降到與水氣凝結(jié)器的壓力接近，且兩者之間的壓力差維持不變；③關(guān)閉凍干箱與水氣凝結(jié)器之間的碟閥時(shí)，箱內(nèi)壓力上升速率與干燥箱的滲透率和材料放氣率相近。
上述現(xiàn)象發(fā)生后，應(yīng)再延長半個(gè)小時(shí)左右，以徹底消除產(chǎn)品中的殘留冰晶及擱盤干燥速率的不均衡性。表10-87給出了某些食品凍干時(shí)間。
升華階段
(1)產(chǎn)品升華溫度。
升華階段產(chǎn)品的溫度低于其共融點(diǎn)溫度。所謂共融點(diǎn)就是指凍結(jié)的物料在升溫升華過程中，當(dāng)達(dá)到某一溫度時(shí)，固體中開始出現(xiàn)液態(tài)，電阻值突然減小，此時(shí)的溫度就是物料的共融點(diǎn)。它的測定方法與共晶點(diǎn)的測定方法相同，數(shù)值上相差不多。
產(chǎn)品溫度低于共融點(diǎn)溫度太多，升華速率低，升華時(shí)間加長；高于共融點(diǎn)溫度，產(chǎn)品融化，影響產(chǎn)品質(zhì)量和干燥過程。
干燥產(chǎn)品還有個(gè)崩解溫度。若升華溫度超過該產(chǎn)品的崩解溫度，那么會(huì)由于產(chǎn)品干燥層的崩解，影響產(chǎn)品的繼續(xù)升華，使產(chǎn)品融化。因此，升華時(shí)加熱的溫度還應(yīng)低于干燥產(chǎn)品的崩解溫度。
為了加快升華溫度，應(yīng)在產(chǎn)品溫度低于某共融點(diǎn)溫度和崩解溫度下盡量提高產(chǎn)品升華表面溫度。
(2)板層溫度。
凍干曲線的溫度就是冷凍干燥箱擱板溫度?？刂茢R板溫度對冷凍干燥制品的質(zhì)量起著重要作用。具體地說就是在升華階段應(yīng)保證擱板溫度低于產(chǎn)品的共融點(diǎn)溫度，以保證產(chǎn)品溫度低于其共融點(diǎn)溫度；在解吸階段，擱板溫度應(yīng)低于z*高允許溫度，否則會(huì)出現(xiàn)物料中心溫度超過物料的z*高溫度，使物料表面燒焦或變形。
決定已凍干部分允許溫度的主要因素是組分的熱變性、食品的顏色、風(fēng)味、芳香成分等變化的程度。植物性食品多為40℃～70℃，蔬菜類約為60℃，果品類多為45℃～55℃。
(3)升華階段壓力。
在升華過程中，不僅擱板溫度需要控制，箱內(nèi)壓力也是需要控制的參數(shù)。凍干室壓力大小影響升華干燥過程的傳熱傳質(zhì)。壓力高傳熱效果好，但不利于水蒸氣的順利溢出并達(dá)到捕水器冷凝面；壓力低，對流傳熱減弱，因壓力差大有利于水蒸氣逸出。整個(gè)升華過程就是一個(gè)傳熱傳質(zhì)過程，只有壓力適當(dāng)，才能有一個(gè)經(jīng)濟(jì)的干燥速率。
當(dāng)升華溫度恒定，在箱內(nèi)壓力低于一定值時(shí)，壓力再降低，升華速率也不再增加，而且升華壓力低時(shí)，換熱效果差，為提供相同的熱量就需要高的擱板溫度，前面提到高的擱板溫度容易造成物料的融化崩解。通常應(yīng)把壓力控制在略低于z*高升華溫度對應(yīng)飽和蒸氣壓的1/2，一般在30Pa—90Pa之間。例如物料升華溫度為-20℃，其飽和蒸氣壓為103Pa，干燥箱內(nèi)壓力應(yīng)控制在略低于52Pa附近如40Pa。冷凝器溫度控制在- 30℃以下。這樣產(chǎn)品表面蒸氣壓和冷凝表面蒸氣壓比為103/40=2.6，這個(gè)壓差△p=103 - 40=63Pa就是水蒸氣從干燥層表面移向冷凝器表面的壓力。
在升華干燥后期，箱內(nèi)壓力較低，產(chǎn)品的干燥層已較厚，阻力較大，同時(shí)熱阻也較大，干燥速率已不再升高，甚至下降，此時(shí)需增加箱內(nèi)壓力來改善傳熱。通常采用調(diào)壓升華法來周期性地改善箱內(nèi)壓力。調(diào)壓升華一般充入氮?dú)饣蚋稍锖蟮目諝?。調(diào)壓升華就是周期性地提高和降低干燥箱內(nèi)壓力的凍干方法。在前半周期提高箱內(nèi)壓力，以增加氣體的對流換熱和干燥層的導(dǎo)熱；在后半周期箱內(nèi)壓力迅速降低，升華界面與外表面之間形成較大壓差，水蒸氣迅速逸出。
在一個(gè)循環(huán)壓力周期中，高壓時(shí)間應(yīng)適當(dāng)延長，足以使制品的溫度達(dá)到它所允許的z*高值；低壓時(shí)間應(yīng)稍短，足以完成水蒸氣的快速逸出即可。具體時(shí)間周期長短應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)來確定。
調(diào)壓升華z*簡單的作法就是斷續(xù)關(guān)閉冷凍干燥室和水氣凝結(jié)器之間的真空碟閥來實(shí)現(xiàn)。
(4)升華時(shí)間。
升華時(shí)間與物料的前處理工藝、物料的形狀、厚度、制品的允許z*高溫度、向制品供熱的多少和排除升華水蒸氣的快慢有關(guān)。對于液態(tài)物料，正常的升華速率大約1mm/h，而對于固態(tài)物料則與其形狀和尺寸有關(guān)，應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)確定。
可根據(jù)下面三點(diǎn)，判斷升華過程結(jié)束：①產(chǎn)品溫度上升到接近擱板溫度；②干燥箱的壓力下降到與水氣凝結(jié)器的壓力接近，且兩者之間的壓力差維持不變；③關(guān)閉凍干箱與水氣凝結(jié)器之間的碟閥時(shí)，箱內(nèi)壓力上升速率與干燥箱的滲透率和材料放氣率相近。
上述現(xiàn)象發(fā)生后，應(yīng)再延長半個(gè)小時(shí)左右，以徹底消除產(chǎn)品中的殘留冰晶及擱盤干燥速率的不均衡性。表10-87給出了某些食品凍干時(shí)間。
