食品真空冷凍干燥工藝:預(yù)凍階段
食品真空冷凍干燥工藝流程，可分為前處理、預(yù)凍、升華干燥、解吸干燥和后處理五個(gè)階段。
預(yù)凍階段
(1)進(jìn)入冷凍干燥室預(yù)凍的物料應(yīng)冷卻、瀝干，然后用擱盤盛放在擱板上，應(yīng)盡量增大物料表面積，減少厚度，一般以不超過20mm為宜，較松散物料厚度取大值，較密實(shí)厚料取小值，一般10mm—15mm。太薄，雖然凍干時(shí)間縮短，但每批產(chǎn)量降低，而輔助時(shí)間基本不變，則相對(duì)輔助工序增加，導(dǎo)致總成本相應(yīng)增加而不經(jīng)濟(jì)；太厚水蒸氣升華阻力大，升華速率減慢，干燥時(shí)間延長，效率低。所以對(duì)不同品種應(yīng)考慮物料及冷凍干燥階段能耗和人力物力的消耗，選取一個(gè)z*佳經(jīng)濟(jì)厚度。物料容量以8kg/㎡～10kg/㎡為宜；擱盤宜用鋁板或薄不銹鋼板制作，底面應(yīng)平整，和擱板接觸應(yīng)良好，過大的間隙會(huì)增大傳熱熱阻，降低升華干燥速度。
(2)預(yù)凍溫度
預(yù)凍溫度一般應(yīng)低于物料的共晶點(diǎn)溫度5℃～10℃。這是因?yàn)槲锪系睦鋬龈稍镞^程是在真空狀態(tài)下進(jìn)行的，只有物料中溶液全部凍解后才能在真空下升華。否則，若有部分液體存在，在真空下不僅會(huì)迅速蒸發(fā)，造成液體的濃縮，使冷凍干燥產(chǎn)品的體積縮小，而且溶解在溶液中的氣體會(huì)在真空下迅速放出，使凍干產(chǎn)品鼓泡。不同的物料共晶點(diǎn)不同，測定共晶點(diǎn)的常用方法是電阻測定法。原理是物料在凍結(jié)過程中，溫度降至冰點(diǎn)，冰結(jié)晶開始形成，隨著物料溫度下降，冰晶逐漸增多，當(dāng)溫度降至某一點(diǎn)，物料中的水分全部凍結(jié)，這時(shí)電阻會(huì)突然增大，幾乎是無窮大，此時(shí)的溫度就是物料的共晶點(diǎn)。通過同時(shí)測定物料的溫度和電阻就可測得共晶點(diǎn)。z*簡單的儀器就是利用溫度計(jì)和萬用表。對(duì)凍結(jié)有兩點(diǎn)要求：①凍結(jié)溫度必須低于食物中溶液的三相點(diǎn)溫度。如果凍結(jié)溫度不在三相點(diǎn)以下，物品中必有液體存在。當(dāng)處在真空中時(shí)，液體產(chǎn)生沸騰，生成氣泡，使產(chǎn)品表面凹凸不平。②要速凍。凍結(jié)得愈快，物品中結(jié)晶愈小。結(jié)晶粒小，對(duì)物品組織結(jié)構(gòu)破壞小，尤其對(duì)毛細(xì)管損壞更小。凍結(jié)時(shí)間短，在蛋白質(zhì)凝聚和濃縮作用下，不會(huì)發(fā)生變質(zhì)。
速凍有兩種方式：①干燥量小時(shí)，速凍可在升華干燥室中凍結(jié)；②干燥量較大時(shí)，物品應(yīng)采用專用的速凍設(shè)備。
物料預(yù)凍后，再移置到干燥室中進(jìn)行干燥。通常由大氣抽到100Pa，允許時(shí)間為15min～20min，這期間物料的溫度會(huì)上升10℃～15℃。為防止融解，物料預(yù)凍的溫度應(yīng)比該物料的共晶點(diǎn)溫度低，一般在- 30℃以下。
某些食品凍結(jié)時(shí)容許溫度見表10-85。
(3)預(yù)凍時(shí)間
物料在凍干室的凍結(jié)應(yīng)快速，一般1h—2h達(dá)到預(yù)凍溫度。通常的做法是在物料達(dá)到預(yù)凍溫度后，還需在此溫度下停留1h-2h，而不是立即進(jìn)行升華干燥，這樣可以使物料凍透。
值得說明的是這里提到的快速凍結(jié)不完全等同于目前流行的食品速凍加工。速凍是在30min內(nèi)物料通過-1℃～一5℃z*大冰結(jié)晶生成帶，使物料中心溫度達(dá)-18℃，冰結(jié)晶小，冰晶粒不破壞物質(zhì)的細(xì)胞結(jié)構(gòu)，解凍時(shí)營養(yǎng)成分流失少。而凍干中的凍結(jié)則是慢于速凍，又快于慢凍，從時(shí)間上看介于兩者之間，又接近速凍。這主要是雖然環(huán)境溫度都差不多（- 30℃左右），速凍基本上是單體，而且加大風(fēng)速，強(qiáng)化換熱，而慢凍主要是物料尺寸較厚，凍結(jié)時(shí)間加長。如果凍干中也進(jìn)行速凍，要求物料在幾分鐘至30min凍至中心溫度達(dá)-18℃，不但制冷機(jī)負(fù)荷會(huì)成倍增加，預(yù)凍后期負(fù)荷又很小，降低制冷機(jī)利用率；同時(shí)這種凍結(jié)也不利于水蒸氣升華，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量不利；也增加了能耗和運(yùn)行費(fèi)用，很不經(jīng)濟(jì)。如果實(shí)行慢速凍結(jié)，整個(gè)干燥時(shí)間會(huì)延長，也是不經(jīng)濟(jì)的。
(4)預(yù)凍速率
預(yù)凍速率直接影響干燥速率和產(chǎn)品質(zhì)量。慢凍時(shí)，冰結(jié)晶顆粒較大，有利于物品的升華，復(fù)水速度快，但食品復(fù)原性差；快速凍結(jié)，產(chǎn)生的冰晶顆粒小，升華較慢，復(fù)水速度慢，干制品的復(fù)原性好。通常采取的方法是，如需凍結(jié)得快一些，先將干燥室預(yù)冷至較低溫度，再將制品放入冷凍干燥室凍結(jié)；若凍干室和制品一起凍結(jié)，凍結(jié)速度較慢。
(5)捕水器的降溫時(shí)間和溫度
在產(chǎn)品預(yù)凍結(jié)束前30min～50min（視其制冷能力決定時(shí)間長短），使捕水器溫度降至- 35℃左右，啟動(dòng)真空泵抽真空，當(dāng)冷凍干燥室真空度為100Pa時(shí)，就可啟動(dòng)電加熱（或其它形式的加熱源）和循環(huán)泵，給產(chǎn)品提供升華熱。有些食品共晶點(diǎn)低，升華真空度應(yīng)在60Pa左右。
一般水氣凝結(jié)的溫度低于制品的升華溫度，但在升華初期使捕水器溫度過分低是沒有必要的。這是因?yàn)樯A的z*佳速度所需的壓力是在產(chǎn)品升華溫度對(duì)應(yīng)的飽和蒸氣壓的1/2左右時(shí)。過低的壓力不僅不能加快升華，相反地還會(huì)影響產(chǎn)品的輻射傳熱，降低升華速率。假如產(chǎn)品的升華溫度為- 26℃，則其飽和蒸氣壓的二分之一為28.7Pa，28.7Pa對(duì)應(yīng)的溫度為- 33℃，考慮到從制品升華面到水氣凝結(jié)器表面水氣流動(dòng)阻力所需的壓力差，捕水器表面溫度保持在- 36℃就可以了。
一般水氣凝結(jié)器的溫度在- 30℃～- 40℃之間。醫(yī)用凍干機(jī)低于此值。
表10-86是冰的飽和蒸氣壓和升華熱。
預(yù)凍階段
(1)進(jìn)入冷凍干燥室預(yù)凍的物料應(yīng)冷卻、瀝干，然后用擱盤盛放在擱板上，應(yīng)盡量增大物料表面積，減少厚度，一般以不超過20mm為宜，較松散物料厚度取大值，較密實(shí)厚料取小值，一般10mm—15mm。太薄，雖然凍干時(shí)間縮短，但每批產(chǎn)量降低，而輔助時(shí)間基本不變，則相對(duì)輔助工序增加，導(dǎo)致總成本相應(yīng)增加而不經(jīng)濟(jì)；太厚水蒸氣升華阻力大，升華速率減慢，干燥時(shí)間延長，效率低。所以對(duì)不同品種應(yīng)考慮物料及冷凍干燥階段能耗和人力物力的消耗，選取一個(gè)z*佳經(jīng)濟(jì)厚度。物料容量以8kg/㎡～10kg/㎡為宜；擱盤宜用鋁板或薄不銹鋼板制作，底面應(yīng)平整，和擱板接觸應(yīng)良好，過大的間隙會(huì)增大傳熱熱阻，降低升華干燥速度。
(2)預(yù)凍溫度
預(yù)凍溫度一般應(yīng)低于物料的共晶點(diǎn)溫度5℃～10℃。這是因?yàn)槲锪系睦鋬龈稍镞^程是在真空狀態(tài)下進(jìn)行的，只有物料中溶液全部凍解后才能在真空下升華。否則，若有部分液體存在，在真空下不僅會(huì)迅速蒸發(fā)，造成液體的濃縮，使冷凍干燥產(chǎn)品的體積縮小，而且溶解在溶液中的氣體會(huì)在真空下迅速放出，使凍干產(chǎn)品鼓泡。不同的物料共晶點(diǎn)不同，測定共晶點(diǎn)的常用方法是電阻測定法。原理是物料在凍結(jié)過程中，溫度降至冰點(diǎn)，冰結(jié)晶開始形成，隨著物料溫度下降，冰晶逐漸增多，當(dāng)溫度降至某一點(diǎn)，物料中的水分全部凍結(jié)，這時(shí)電阻會(huì)突然增大，幾乎是無窮大，此時(shí)的溫度就是物料的共晶點(diǎn)。通過同時(shí)測定物料的溫度和電阻就可測得共晶點(diǎn)。z*簡單的儀器就是利用溫度計(jì)和萬用表。對(duì)凍結(jié)有兩點(diǎn)要求：①凍結(jié)溫度必須低于食物中溶液的三相點(diǎn)溫度。如果凍結(jié)溫度不在三相點(diǎn)以下，物品中必有液體存在。當(dāng)處在真空中時(shí)，液體產(chǎn)生沸騰，生成氣泡，使產(chǎn)品表面凹凸不平。②要速凍。凍結(jié)得愈快，物品中結(jié)晶愈小。結(jié)晶粒小，對(duì)物品組織結(jié)構(gòu)破壞小，尤其對(duì)毛細(xì)管損壞更小。凍結(jié)時(shí)間短，在蛋白質(zhì)凝聚和濃縮作用下，不會(huì)發(fā)生變質(zhì)。
速凍有兩種方式：①干燥量小時(shí)，速凍可在升華干燥室中凍結(jié)；②干燥量較大時(shí)，物品應(yīng)采用專用的速凍設(shè)備。
物料預(yù)凍后，再移置到干燥室中進(jìn)行干燥。通常由大氣抽到100Pa，允許時(shí)間為15min～20min，這期間物料的溫度會(huì)上升10℃～15℃。為防止融解，物料預(yù)凍的溫度應(yīng)比該物料的共晶點(diǎn)溫度低，一般在- 30℃以下。
某些食品凍結(jié)時(shí)容許溫度見表10-85。
(3)預(yù)凍時(shí)間
物料在凍干室的凍結(jié)應(yīng)快速，一般1h—2h達(dá)到預(yù)凍溫度。通常的做法是在物料達(dá)到預(yù)凍溫度后，還需在此溫度下停留1h-2h，而不是立即進(jìn)行升華干燥，這樣可以使物料凍透。
值得說明的是這里提到的快速凍結(jié)不完全等同于目前流行的食品速凍加工。速凍是在30min內(nèi)物料通過-1℃～一5℃z*大冰結(jié)晶生成帶，使物料中心溫度達(dá)-18℃，冰結(jié)晶小，冰晶粒不破壞物質(zhì)的細(xì)胞結(jié)構(gòu)，解凍時(shí)營養(yǎng)成分流失少。而凍干中的凍結(jié)則是慢于速凍，又快于慢凍，從時(shí)間上看介于兩者之間，又接近速凍。這主要是雖然環(huán)境溫度都差不多（- 30℃左右），速凍基本上是單體，而且加大風(fēng)速，強(qiáng)化換熱，而慢凍主要是物料尺寸較厚，凍結(jié)時(shí)間加長。如果凍干中也進(jìn)行速凍，要求物料在幾分鐘至30min凍至中心溫度達(dá)-18℃，不但制冷機(jī)負(fù)荷會(huì)成倍增加，預(yù)凍后期負(fù)荷又很小，降低制冷機(jī)利用率；同時(shí)這種凍結(jié)也不利于水蒸氣升華，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量不利；也增加了能耗和運(yùn)行費(fèi)用，很不經(jīng)濟(jì)。如果實(shí)行慢速凍結(jié)，整個(gè)干燥時(shí)間會(huì)延長，也是不經(jīng)濟(jì)的。
(4)預(yù)凍速率
預(yù)凍速率直接影響干燥速率和產(chǎn)品質(zhì)量。慢凍時(shí)，冰結(jié)晶顆粒較大，有利于物品的升華，復(fù)水速度快，但食品復(fù)原性差；快速凍結(jié)，產(chǎn)生的冰晶顆粒小，升華較慢，復(fù)水速度慢，干制品的復(fù)原性好。通常采取的方法是，如需凍結(jié)得快一些，先將干燥室預(yù)冷至較低溫度，再將制品放入冷凍干燥室凍結(jié)；若凍干室和制品一起凍結(jié)，凍結(jié)速度較慢。
(5)捕水器的降溫時(shí)間和溫度
在產(chǎn)品預(yù)凍結(jié)束前30min～50min（視其制冷能力決定時(shí)間長短），使捕水器溫度降至- 35℃左右，啟動(dòng)真空泵抽真空，當(dāng)冷凍干燥室真空度為100Pa時(shí)，就可啟動(dòng)電加熱（或其它形式的加熱源）和循環(huán)泵，給產(chǎn)品提供升華熱。有些食品共晶點(diǎn)低，升華真空度應(yīng)在60Pa左右。
一般水氣凝結(jié)的溫度低于制品的升華溫度，但在升華初期使捕水器溫度過分低是沒有必要的。這是因?yàn)樯A的z*佳速度所需的壓力是在產(chǎn)品升華溫度對(duì)應(yīng)的飽和蒸氣壓的1/2左右時(shí)。過低的壓力不僅不能加快升華，相反地還會(huì)影響產(chǎn)品的輻射傳熱，降低升華速率。假如產(chǎn)品的升華溫度為- 26℃，則其飽和蒸氣壓的二分之一為28.7Pa，28.7Pa對(duì)應(yīng)的溫度為- 33℃，考慮到從制品升華面到水氣凝結(jié)器表面水氣流動(dòng)阻力所需的壓力差，捕水器表面溫度保持在- 36℃就可以了。
一般水氣凝結(jié)器的溫度在- 30℃～- 40℃之間。醫(yī)用凍干機(jī)低于此值。
表10-86是冰的飽和蒸氣壓和升華熱。
