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小型質(zhì)譜,如何從低真空度難題中“突圍”?
標(biāo)簽: 真空度
2018-08-02  閱讀

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要說(shuō)近年來(lái)被公認(rèn)增長(zhǎng)z*快的分析儀器,毫無(wú)疑問非質(zhì)譜儀莫屬。據(jù)美國(guó)ACS網(wǎng)站統(tǒng)計(jì),目前國(guó)際上排名前十的儀器廠商中,有七家都在從事質(zhì)譜儀的研發(fā)和生產(chǎn)。就中國(guó)而言,對(duì)質(zhì)譜儀的需求也在快速增長(zhǎng)。

質(zhì)譜儀小型化

你問過真空系統(tǒng)意見么?

質(zhì)譜分析是一種測(cè)量離子質(zhì)荷比(質(zhì)量-電荷比)的分析方法。s*先通過電離源將樣品中各組分電離成離子,接著在高真空(這里先劃一下重點(diǎn))的質(zhì)量分析器中,在電磁場(chǎng)的作用下主要根據(jù)質(zhì)荷比(帶電離子質(zhì)量/所帶電荷的數(shù)量)將離子進(jìn)行分離,使這些離子z*后在探測(cè)器上產(chǎn)生可以被互相區(qū)分的信號(hào)。

對(duì)于不同的組分,電離生成的離子不同——故而質(zhì)譜可以被用于鑒定樣品中的不同組分。

小型質(zhì)譜,如何從低真空度難題中“突圍”?

質(zhì)譜儀基本結(jié)構(gòu)示意圖

質(zhì)譜技術(shù)發(fā)展至今已逾百年,質(zhì)譜工作者們站在彼此的肩頭,將一個(gè)簡(jiǎn)單的物理現(xiàn)象在理論和實(shí)踐上推到如今的高度,使其成為了分析領(lǐng)域z*重要的方法之一。

目前質(zhì)譜已不僅是常規(guī)化學(xué)分析中的重要手段,逐漸也開始被用于生命科學(xué)、國(guó)土安全、食品安全、臨床醫(yī)學(xué)檢測(cè)和空間技術(shù)等熱門領(lǐng)域。

小型質(zhì)譜,如何從低真空度難題中“突圍”?

質(zhì)譜技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域越來(lái)越廣泛

但我們知道,傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室臺(tái)式質(zhì)譜儀昂貴、耗能、連接氣路管道、需要強(qiáng)力真空,并且經(jīng)常需要前端的分離系統(tǒng),機(jī)體往往龐大笨重。若要應(yīng)用于臨床、機(jī)場(chǎng)安檢、食品安全等原位現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量場(chǎng)景,這顯然是不合適的。

這些應(yīng)用的檢測(cè)任務(wù)往往不需要太高的分辨率及質(zhì)量準(zhǔn)確度(相對(duì)于傳統(tǒng)臺(tái)式質(zhì)譜儀),需要滿足的是能夠測(cè)定一定數(shù)量的已知化合物,且快速(短短幾秒)得出檢測(cè)結(jié)果。

但因?yàn)槭乾F(xiàn)場(chǎng)檢測(cè),一個(gè)非常重要的特性儀器是必須有的,那就是小型化。

不過,說(shuō)小型化就小型化
你問過真空系統(tǒng)的意見了嗎?

小型質(zhì)譜,如何從低真空度難題中“突圍”?

真空系統(tǒng):

“不要以為我們好伺候、好欺負(fù)”

沒錯(cuò),在小型化質(zhì)譜儀的設(shè)計(jì)中,z*大的一個(gè)挑戰(zhàn)在于真空系統(tǒng)。

上面在簡(jiǎn)介質(zhì)譜儀工作原理的時(shí)候,已經(jīng)為大家劃出來(lái)了,“真空”是質(zhì)譜儀內(nèi)部工作的必要條件。保持高真空度可以防止分子、離子、電子之間發(fā)生碰撞,避免噪聲的產(chǎn)生。

也就是說(shuō),真空度越高,質(zhì)譜儀的信噪比越好。

遺憾的是,真空系統(tǒng)往往比較笨重,小型質(zhì)譜儀也只能選擇小型的真空泵,而泵速的下降,會(huì)直接導(dǎo)致系統(tǒng)真空度降低,這會(huì)嚴(yán)重影響質(zhì)量分析器及探測(cè)器的正常運(yùn)行。

而從目前的研究結(jié)果來(lái)看,質(zhì)譜的背景噪聲主要來(lái)自探測(cè)器端,這源于一個(gè)叫離子反饋的作用。

常見的質(zhì)譜探測(cè)器(如MCP、電子倍增器/EM)都是將離子轉(zhuǎn)化為電子;電子被電場(chǎng)加速、倍增并z*終檢出。而加速的電子會(huì)和殘余氣體分子碰撞,產(chǎn)生正離子。這些正離子在電場(chǎng)中會(huì)反向運(yùn)動(dòng),再次轟擊產(chǎn)生電子,這個(gè)過程稱為離子反饋(Ion Feedback,IFB)。

由于正離子反向運(yùn)動(dòng)是需要時(shí)間的,所以離子反饋所產(chǎn)生的信號(hào)與真實(shí)信號(hào)本身并不會(huì)疊加,反而成為了噪聲/雜峰的重要來(lái)源。

小型質(zhì)譜,如何從低真空度難題中“突圍”?

離子反饋(Ion Feedback,IFB)過程示意圖

而低真空度下較高濃度的氣體分子是客觀存在的,因此相比于控制離子生成,更為明智的做法是控制生成離子的走向。但如今四級(jí)桿及離子阱質(zhì)譜儀一般采用的電子倍增器(EM),卻并沒有辦法解決這一問題。

新探測(cè)器技術(shù)的出現(xiàn),成為了質(zhì)譜儀小型化的一個(gè)關(guān)鍵。