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第十二講：真空工藝(2)

標(biāo)簽：真空工藝

2005-11-22 閱讀

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       第十二講：真空工藝（2）

       張以忱 (東北大學(xué),遼寧沈陽(yáng) 110006)
       中圖分類號(hào):TB743; TB79 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:E 文章編號(hào):1002-0322(2003)03-0063-03

       1.2.2.2 電化學(xué)拋光電化學(xué)拋光的原理與電解侵蝕相同,但是所用的電解液與電解侵蝕液不同.對(duì)于大部分金屬來(lái)說(shuō),都可以采用電化學(xué)拋光方法清洗.該方法為電鍍的逆過(guò)程,拋光時(shí),工件接陽(yáng)極被"退鍍",陰極通常用紫銅,鉛,鋼等金屬制成,其面積為陽(yáng)極的面積5倍以上,陰陽(yáng)級(jí)距離50-120mm.由于電場(chǎng)集中,在高點(diǎn)的金屬被迅速地除掉,使金屬表面變得很均勻,結(jié)果獲得了理想的光潔表面. 在拋光過(guò)程中零件的耗損極少,拋光后可得到光潔度很高的表面.拋光前零件的表面粗糙以1.6-0.8為宜,并需徹底去油.其電解液配方如下: 正磷酸(H₃PO₄) 65%(重量百分?jǐn)?shù)) 硫酸(H₂SO₄) 15% 鉻酐(CrO₃)6% 去離子水14% 拋光工藝參數(shù)見(jiàn)表1 材料電流密度（A/cm²）電壓(V) 時(shí)間(min) 拋光液溫度(C) 不銹鋼（小件）不銹鋼（大件）鎳鉬康銅可伐 0.2-0.5 6-12 2-10 25-50 80-90 25-50 25-50 25-50 25-50 電化學(xué)拋光后，零將零件放入2～5％氨水內(nèi)中和15～20s，再用水清洗，無(wú)水乙醇脫水，烘干，

       I．2．3加熱和輻照清洗將工件放置于常壓或真空中加熱．促使其表面上的揮發(fā)雜質(zhì)蒸發(fā)來(lái)達(dá)到清洗的目的，這種方法的清洗效果與工件的環(huán)境壓力、在真空中保留時(shí)間的長(zhǎng)短、加熱溫度、污染物的類型及工件材料有關(guān)。其原理是加熱工件．促使其表面吸附的水分子和各種碳?xì)浠衔锓肿拥慕馕饔迷鰪?qiáng)。解吸增強(qiáng)的程度與溫度有關(guān)。在超高真空下，為了得到原子級(jí)清潔表面，加熱溫度必高于450度才行．對(duì)在較高溫度的襯底上淀積膜有關(guān)的情況(制備特殊性質(zhì)的膜)．加熱清洗方法特別有效。但有時(shí)，這種處理方法也會(huì)產(chǎn)生副作用。由于加熱的結(jié)果，可能發(fā)生某些碳?xì)浠衔锞酆铣奢^大的團(tuán)粒，并同時(shí)分解成碳渣．然而，用高溫火焰加熱處理(如氫一空氣火焰)方法可以很好地解決這個(gè)問(wèn)題。雖然在該處理方法中，工件表面溫度僅約100度，但是在火焰中存在著各種離子、雜質(zhì)及高熱能分子。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，人們發(fā)現(xiàn)火焰的清潔作用與輝光放電作用相類似。在輝光放電中，離子化的高能粒子撞擊工件表面來(lái)除去表面上的雜質(zhì)；火焰中的高能粒子把能量交給吸附污物使之脫離表面，另外，粒子轟擊和表面上的粒子復(fù)合將釋放熱量也有助于解吸污物分予．一種新的清潔表面的技術(shù)，是利用紫外輻照來(lái)分解表面上的碳?xì)浠衔?。例如，在空氣中照?5h就可產(chǎn)生清潔的玻璃表面。如果把適當(dāng)預(yù)清洗的表面放在一個(gè)產(chǎn)生臭氧的紫外線源中．要不了min就可以形成清潔表面（工藝清潔)。這表明臭氧的存在增加了清潔速率。其清洗機(jī)理是：在紫外線照射下，污物分子受激并離解，而臭氧的生成和存在產(chǎn)生高活性的原予態(tài)氧。受激的污物分子和由污物離解產(chǎn)生的自由基與原子態(tài)氧作用．形成較簡(jiǎn)單易揮發(fā)分子．如H203、CO2和N2．其反應(yīng)速率隨溫度的增加而增加．

       1．2．4放電清洗這種清洗方法在高真空，趣高真空系統(tǒng)的清洗除氣中應(yīng)用的非常廣泛．尤其是在真空鍍膜設(shè)備中用的z*多。利用熱絲或電極作為電子源．在其上相對(duì)于待清洗的表面加負(fù)偏壓可以實(shí)現(xiàn)電子轟擊的氣體解吸及某些碳?xì)浠衔锏娜コ逑葱ЧQ于電極材料、幾何形狀及其與表面的關(guān)系．即取決于單位表面積上的電子數(shù)和電子能量．從而取決于有效電功率。在真空室中充入適當(dāng)分壓力的惰性氣體(典型的如Ar氣)．可以利用兩個(gè)適當(dāng)?shù)碾姌O間的低壓下的輝光放電產(chǎn)生的離子轟擊來(lái)達(dá)到清洗的目的。該方法中．惰性氣體被離化并轟擊真空室內(nèi)壁、真空室內(nèi)的其它結(jié)構(gòu)件及被鍍基片，它可以使某些真空系統(tǒng)免除被高溫烘烤。如果在充入的氣體中加入lO％的鍍氣，對(duì)某些碳?xì)浠衔锟梢垣@得更好的清洗效果。因?yàn)檠鯕饪梢允鼓承┨細(xì)浠衔镅趸梢讚]發(fā)性氣體而容易被真空系統(tǒng)排除。不銹鋼高真空和超高真空容器表面上雜質(zhì)的主要成分是碳和碳?xì)浠衔?。一般情況下，其中的碳不能單獨(dú)揮發(fā)．經(jīng)化學(xué)清洗后，需要引入Ar或Ar+O：混合氣體進(jìn)行輝光放電清洗，使表面上的雜質(zhì)和由于化學(xué)作用被束縛在表面上的氣體得到清除．在輝光放電清洗中．聚重要的參數(shù)是外加電壓的類型(交流或直流），放電電壓大小、電流密度、充入氣體種類和壓力．轟擊的持續(xù)時(shí)間．電極的形狀和律列以及待清洗的部件的材料和位置等．放電電極可用純鋁(一般純度在99．9％以上)棒，放電電壓在500～5000 V之間．放電時(shí)的氣體壓力可在l—lOPa之間。輝光放電法清洗時(shí)．真空系統(tǒng)中的殘余氣體主要為氫和充入的惰性放電氣體．

       1．2．5剝?nèi)ジ采w涂層清洗利用可剝?nèi)フ掣綄踊驀娖釋右郧宄砻鎵m埃粒子的方法，是一種非常特殊的清洗方法。利用這種方法清潔小片玻璃(如激光鏡襯底)更為可取.從文獻(xiàn)中可知，甚至非常小的，已嵌入粘附涂層的塵埃，也能用這種方法從表面巾清除。在目前所應(yīng)用的各種剝離涂堪巾，醋酸戊脂z*適合于剝離塵埃，而不留下任何殘?jiān)?o:p>

       1．2．6 氣體沖洗
       ①氮?dú)鉀_洗氮?dú)庠诓牧媳砻嫖綍r(shí)，由于吸附熱小，因而吸留表面時(shí)間極短.即便吸附在器壁上，也很容易被抽走。利用氮?dú)獾倪@種性質(zhì)沖洗真空系統(tǒng)，可以大大縮短系統(tǒng)的抽氣時(shí)間。如真空鍍膜機(jī)在放入大氣之前，先用干燥氮?dú)獬淙胝婵帐覜_刷一下再充入大氣，則下一抽氣循環(huán)的抽氣時(shí)間可縮短近一半，其原因?yàn)榈钟璧奈侥苓h(yuǎn)比水氣分予小，在真空下充入氮?dú)夂?，氮分子先被真空室壁吸附了。由于吸附位是一定的，先被氮分子占滿了，其吸附的水分子就很少了，因而使抽氣時(shí)間縮短了。如果系統(tǒng)被擴(kuò)散泵油噴濺污染了，還可以利用氮?dú)鉀_洗法來(lái)清洗被污染的系統(tǒng).一般是一邊對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行烘烤加熱，一邊用氮?dú)鉀_洗系統(tǒng)，可將油污染消除。 ③反應(yīng)氣體沖洗這種方法特別適用于大型超高不銹鋼真空系統(tǒng)的內(nèi)部洗(去除碳?xì)浠衔镂廴?。通常對(duì)于某些大型超高真空系統(tǒng)(如粒子加速器等)的真空室和真空元件，為了獲得原子態(tài)的清潔表面，消除其表面污染的標(biāo)準(zhǔn)方法是化學(xué)清洗，真空爐焙燒、輝光放電清洗及原能烘烤真空系統(tǒng)等方法。
       以上的清洗和除氣方法常用于真空系統(tǒng)安裝前及裝配期間。在真空系統(tǒng)安裝后(或系統(tǒng)運(yùn)行后)，由于真空系統(tǒng)內(nèi)的各種零部件已經(jīng)被同定，這時(shí)對(duì)它們進(jìn)行除氣處理就很困難，一旦系統(tǒng)受到(偶然)污染(主要是大原子數(shù)的分子如碳?xì)浠衔锏奈廴?，通常要拆卸后重新處理再安裝．而用反應(yīng)氣體滑洗(RGC)工藝，可以進(jìn)行原位在線除氣處理．有效地除去不銹鋼真空室內(nèi)的碳?xì)浠衔锏奈廴? 其清洗機(jī)理：在系統(tǒng)中引述氧化性氣體(O₂、N0 )和還原性氣體(H₂、N H₃)對(duì)金屬表面進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)清洗，消除污染，以便獲得原子態(tài)的消潔金屬表面。表面氧化／還原的速率取決于污染的情況及金屬表麗的材質(zhì)，表面反應(yīng)速率的大小通過(guò)調(diào)整反應(yīng)氣體的壓力和溫度來(lái)控制。對(duì)于每一種基材而言，精確的參數(shù)要通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定.對(duì)于不同的結(jié)晶取向，這些參數(shù)是不同的．對(duì)反應(yīng)清洗來(lái)說(shuō)，可以用O2或No作為反應(yīng)清洗氣體，但實(shí)踐表明，對(duì)不銹鋼(或鎳基鋼)系統(tǒng)，N O對(duì)污染物的分離作用要大于O2分子。
       此外，對(duì)某些材料來(lái)說(shuō)(例鉻)，在較高溫度下，反應(yīng)氣體用氧氣容易導(dǎo)致被滑洗材料表面形成很穩(wěn)定的不易去除的表面氧化物。因此，對(duì)不銹鋼真空系統(tǒng)，z*好選用NO怍為反應(yīng)氣體，因?yàn)樗軌蛟谙鄬?duì)低的溫度(≤2 00度)下產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，而這對(duì)大型真空系統(tǒng)來(lái)說(shuō)是容易做到的。用NO反應(yīng)氣體清洗不銹鋼真空系統(tǒng)，所產(chǎn)生的化學(xué)反應(yīng)如下： No+CO→l／2H₂+Co₂ 2No+C→N₂+C0₂ N 0十C→1／2 N₂十Co N0+2H→1／2 N₂+H2O 清洗處理前后真空容器的清潔度可以通過(guò)測(cè)量熱脫附(T D)和光子誘導(dǎo)脫附(D)的產(chǎn)額來(lái)評(píng)估。用NO反應(yīng)氣體清洗的真空裝置見(jiàn)圖2。氣體清洗系統(tǒng)包括NO氣體引入真空室的充氣系統(tǒng);測(cè)量壓力的B—A裸規(guī)，用來(lái)監(jiān)控分壓力和清洗過(guò)程的殘余氣體分析器；另外z*好還要有NO氣體檢測(cè)器，其靈敏度應(yīng)達(dá)到m級(jí)，作用是監(jiān)控任何微量NO氣體向真空系統(tǒng)周圍環(huán)境的泄漏并報(bào)警，沖洗前真空室在200C下烘烤2 4 h，本底壓力一般達(dá)到6．7×l 0-5左右。NO氣體(純度99％)通過(guò)微調(diào)閥進(jìn)入真空室內(nèi)。真空室的溫度保持在200C.NO氣體的壓力被控制在10-3Pa范圍(一般大于本底壓力的1 O～1 00倍)．為了維持真空度，在清洗處理期間用渦輪分子泵與鈦升華泵和離子泵聯(lián)合抽氣，用四搬質(zhì)譜儀分析真空室內(nèi)的殘余氣體成份. 一般當(dāng)四假質(zhì)譜儀檢測(cè)不到碳?xì)浠衔锏淖V峰時(shí)或者N O的譜峰高度是CO 峰高的3倍或更大時(shí)，可以結(jié)束滑洗過(guò)程。通常，這個(gè)過(guò)程至少需要幾個(gè)小時(shí)_ 實(shí)驗(yàn)表明，用NO氣體從不銹鋼真空容器表面除去碳?xì)浠衔镂廴镜男Чc用輝光放電處理方法得到的效果相近(用熱脫附和光誘導(dǎo)脫附判斷)，但氣體清洗所用的裝置要比輝光放電滑洗的裝置簡(jiǎn)單，而且不需要把被清洗的容器從系統(tǒng)上拆下。但是用N0作為反應(yīng)氣體的缺點(diǎn)是NO氣體對(duì)入體有害，因此在滑洗工藝進(jìn)行之前，必須對(duì)清洗裝置做安全檢查，以確定無(wú)微量泄漏. 1.氣體微調(diào)閥 2.烘烤爐 3.真空容器 4.圓極質(zhì)譜儀 5.B-A規(guī) 6.抽氣系統(tǒng) 7.NO氣體檢測(cè)器 I．3清洗的基本程序

       1-3.1污染物的確定清洗時(shí)了解和確定被清洗基體表面污染物的性質(zhì)是清洗工藝中的第一步。根據(jù)污染物和基體的性質(zhì)，確定采用哪種清洗方法，或采用多種方法進(jìn)行多級(jí)清洗，以達(dá)到z*佳清洗效果.

       1-3.2 清洗方法的確定材料表面清洗可以用各種方法完成，如用溶劑清洗，加熱、剝離和放電清洗等前述方法。每一種方法都有其適用范圍，其中溶劑清洗的適用范圍較大，但是在許多情況下，特別是對(duì)某種真空工藝來(lái)說(shuō)，當(dāng)溶劑本身就是污染物時(shí)，它就不適用了.另外，多數(shù)有機(jī)溶劑都不適于用在超高真空系統(tǒng)中，在超高真空系統(tǒng)中，z*后的沖冼的合理選擇以高純水為佳。因?yàn)?，水可以從系統(tǒng)的器壁上迅速地放氣，并且很容易被泵抽走。加熱清洗在待清洗材料表面所能承受的溫度極限內(nèi)是有效的.輝光放電清洗(等離子體)方法則在污染物的粘合強(qiáng)度超過(guò)系統(tǒng)溫度極限的情況下適用。從微觀上，等離子體(放電)的能量可遠(yuǎn)超過(guò)系筑加熱得到的能量，但因其熱通量低，所以并不破壞清洗表面。
       然而，沒(méi)有一種方法具有人們所希望的全部特點(diǎn)(簡(jiǎn)單、成本、有效等)，經(jīng)常為了達(dá)到材料表面的z*佳清洗效果，必須聯(lián)合使用多種清洗方法。例如：有些材料常在噴射清洗之前進(jìn)行蒸氣脫脂，蒸氣脫脂可清除油膜但對(duì)顆粒狀物質(zhì)無(wú)效，而噴射清洗對(duì)清除這些顆粒狀物質(zhì)卻十分有效，但如果表面留有殘余油膜剛效果不佳，只有在清除表面的油膜之后·噴射清洗才能獲得z*好效果. (未完待續(xù))

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