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       第十一講:真空材料       張以忱（東北大學(xué)，遼寧沈陽110006）

       1. 真空材料的種類 

       真空工程的用材范圍包括：真空設(shè)備的殼體，真空規(guī)管，置放于真空容器內(nèi)的各種固定、活動(dòng)、可拆卸機(jī)構(gòu)及部件，各類密封材料，各類真空獲得手段的工作物質(zhì)等等。真空系統(tǒng)中所用的材料大致可分為兩類。1．1結(jié)構(gòu)材料是構(gòu)成真空系統(tǒng)主體的材料，它將真空系統(tǒng)與大氣隔開，承受著大氣壓力。這類材料主要是各種金屬和非金屬材料，包括可拆卸連接處的密封墊圈材料。1．2輔助材料系統(tǒng)中某些零件連接處或系統(tǒng)漏氣處的輔助密封用的真空封脂、真空封蠟、裝配時(shí)用的粘接劑、焊劑、真空泵及系統(tǒng)中用的真空油、吸氣劑、工作氣體及系統(tǒng)中所用的加熱元件材料等。隨著真空科學(xué)技術(shù)的進(jìn)展，新工藝、新材料肯定將不斷出現(xiàn)。常用的真空系統(tǒng)材料見表1。 表1真空系統(tǒng)中的真空元件的常用材料 零部件名稱 低真空及高真空 超高真空 殼體、管路、閥、內(nèi)部零件普通碳素鋼、不銹鋼不銹鋼、鈦 密封墊圈丁基橡膠、氟塑料氟橡膠、氟塑料、銅、金、銀、銦 導(dǎo)電體銅、不銹鋼、鋁銅、不銹鋼 絕緣體酚醛、氟塑料、玻璃、陶瓷玻璃、致密高鋁瓷等 視窗玻璃硼硅玻璃、透明石英玻璃 潤(rùn)滑劑低蒸氣壓的油及脂二硫化鉬、鍍銀或金 加熱元件鎳鉻鐵合金、鎢、鉬、鉭、碳布鎢、鉬、鉭、鎢—錸合金、石墨碳纖維

2. 真空材料的性能與選材基本原則

       2．1材料的真空性能在真空工程領(lǐng)域中，不僅要對(duì)材料的物理、化學(xué)和機(jī)械性能有所要求，而且對(duì)這些材料的真空性能還有特殊要求?？梢杂萌魏我粋€(gè)z*簡(jiǎn)單的真空系統(tǒng)為例，該真空系統(tǒng)的抽氣方程(動(dòng)態(tài)平衡方程)為 V·dP/dt=-P·S_e+Q (1)式中V——被抽真空容器的容積——氣體壓力_e——對(duì)真空容器的有效抽速Q(mào)——氣源的出氣量dP/dt=0時(shí)，即真空系統(tǒng)處于抽氣與氣源達(dá)到動(dòng)平衡狀態(tài)時(shí)，式(1)變?yōu)?P_o=Q/S_e (2)從式(2)可見，該系統(tǒng)所能達(dá)到的極限壓力P_o，主要取決于氣源的出氣量Q_oQ一般由下面幾部分組成：①漏孔的漏氣量；②大氣通過真空室器壁材料滲透入內(nèi)的氣體量；③真空容器內(nèi)表面材料的蒸發(fā)、升華、分解等放出的氣體量；④材料的出氣；⑤抽氣系統(tǒng)的返流，例如擴(kuò)散泵(機(jī)械泵)的反擴(kuò)散氣體、返流油蒸氣、濺射離子泵或低溫吸附(冷凝)泵中氣體的再釋放等。由上述可見真空系統(tǒng)內(nèi)的氣源主要與材料的真空性能有關(guān)，以下對(duì)這些性能進(jìn)行簡(jiǎn)單的討論。

       2．1．1材料的滲透性因?yàn)樵谡婵杖萜髌鞅趦蓚?cè)的氣體總是存在壓力差，所以即使壁面固體上存在的微孔小到足以阻止正常氣流通過時(shí)，但壁面材料總要或多或少地滲透一些氣體。則氣體從密度大的一側(cè)向密度小的一側(cè)滲入、擴(kuò)散，通過和逸出固體阻擋層的過程稱為滲透。在這種情況下的穩(wěn)態(tài)流率稱為滲透率。從微觀的角度來看，滲透過程是按以下步驟進(jìn)行的(見圖1)。

       ①s*先，氣體原子或分子碰撞到真空器壁的外表面；
       ②被器壁外表面吸附；
       ③吸附時(shí)有的氣體分子能離解成原子態(tài)；
       ④氣體在入射一側(cè)的壁面表層達(dá)到一個(gè)平衡溶解度；
       ⑤由于濃度梯度的存在，氣體向壁面的另一側(cè)擴(kuò)散；
       ⑥氣體擴(kuò)散到器壁的另一面重新結(jié)合成分子態(tài)(如果存在步驟3時(shí))后釋放；或氣體擴(kuò)散到器壁的另一面后解吸和釋出。一般說來，在滲透過程中，擴(kuò)散這一環(huán)節(jié)是z*慢z*關(guān)鍵的一步，它與滲透氣體及壁面材料的種類和性質(zhì)有密切關(guān)系。
       對(duì)于金屬材料來說，例如氫氣通過鋼鐵材料的滲透過程，是先以分子態(tài)吸附在材料的表面上。然后由鐵表面的親和力引起氫分子較弱的H—H鍵斷裂，使氫離解成原子態(tài)并滲透過材料，在壁面的另一側(cè)重新結(jié)合成分子態(tài)氫；氫氣對(duì)于非金屬材料，則是以分子態(tài)形式擴(kuò)散滲透。根據(jù)擴(kuò)散定律，可推導(dǎo)出滲透量的表達(dá)式 Q=K·A·Δp^1/j/h (3)式中Q——氣體透過固體壁面的滲透速率K——某種氣體對(duì)某種固體的滲透系數(shù)A——壁的面積Δp——器壁兩側(cè)的氣體壓力差J——溶解常數(shù)，對(duì)金屬中的雙原子氣體j=2，對(duì)非金屬中的氣體j=1h——壁厚其中K值與氣體一固體配偶的性質(zhì)有關(guān)。只要知道滲透系數(shù)K，就可以根據(jù)該材料的壁厚h、壁的面積A、壁兩側(cè)的氣壓差Δp，由式 (3)求得滲透速率。K的意義是：器壁兩側(cè)的壓力差為一個(gè)大氣壓下，溫度為0℃(即在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下)滲透過單位厚度(cm)的單位面積(cm)壁面的氣體量。所以K的單位常用制外單位表示：如使用[cm²／s]則與擴(kuò)散系數(shù)的單位一致，形式簡(jiǎn)單，但物理意義不夠明確；而使用[cm³(STP)／(cm²·s·Pa·mm^-1)]表示每mm厚的材料，在每Pa的壓差下，每秒通過每cm²面積的滲透氣體量(以標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的cm³計(jì))。此單位形式比較復(fù)雜，但物理意義比較明確。滲透系數(shù)K、擴(kuò)散系數(shù)D、溶解度S之間存在以下關(guān)系 K=DS(4)式中D——氣體在固體中的擴(kuò)散系數(shù)，cm²/——氣體在固體中的溶解度，cm³(STP)/(cm³·Pa);表示壓力在大氣壓力的平衡條件下，單位體積的固體材料中所溶解的氣體體積數(shù)K——滲透系數(shù)擴(kuò)散系數(shù)、溶解度、滲透系數(shù)這三個(gè)參數(shù)都是溫度的指數(shù)函數(shù)。由于滲透率與氣體和材料的種類有關(guān)，而且在實(shí)際應(yīng)用中常常要估算容器壁面一側(cè)處于大氣壓力時(shí)的滲透速率，為此還應(yīng)對(duì)大氣成分有定量的了解。表2給出了標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣成分。

       表2   標(biāo)準(zhǔn)大氣成份 成份 分子量 含量比例 分壓(Pa) %(體積) %(重量)N₂O₂ArCO₂NeHeCH₄N₂OKrH₂XeSO₂O₃NO₂NH₃COI₂ 28.013431.998839.94844.0099520.1794.002616.0430344.012883.802.01594131.3064.062847.998246.005517.0306128.01055253.8088 78.08420.9480.9343.14×10^-21.82×10^-35.24×10^-42.0×10^-45.0×10^-51.14×10^-45.0×10^-58.70×10^-60~1×10^-4夏：0~7×10^-6冬：0~2×10^-60~2×10^-60~微量0~微量0~1×10^-6 75.52023.1421.2884.8×10^-21.3×10^-36.9×10^-51.0×10^-48.0×10^-43.3×10^-43.5×10^-63.9×10^-50~2×10^-40~1×10^-50~3×10^-60~3×10^-60~微量0~微量0~9×10^-6 7.91×10⁴2.12×10⁴946.4331.99*1.875.3×10^-12.0×10^-15.33×10^-11.16×10^-15.33×10^-28.80×10^-30~8×10^-4*0~5×10^-5*0~1.5×10^-5*0~1.5×10^-5*0~微量0~微量0~8×10^-6**隨時(shí)間和地點(diǎn)的變動(dòng)而變動(dòng)在真空工程領(lǐng)域中所用的金屬、玻璃、橡膠及塑料等，對(duì)氣體來說或多或少都可以滲透。其滲透量隨不同的氣體和材料而異，而且差異較大。對(duì)金屬來說，有些金屬(如：不銹鋼、銅、鋁、鉬等)的氣體滲透系數(shù)就很小，在大多數(shù)實(shí)際應(yīng)用中可以忽略不計(jì)。但對(duì)某些金屬(如：鐵、鎳等)，氫氣對(duì)它們就具有較高的滲透率。氫氣對(duì)鋼的滲透率隨含碳量的增加而增加，所以選擇低碳鋼做真空室材料為好；另外有些金屬對(duì)氣體的滲透具有選擇性，如氫氣就極容易滲透過鈀，氧氣易透過銀等?？梢岳眠@個(gè)性質(zhì)對(duì)氣體進(jìn)行提純和真空檢漏。氣體對(duì)玻璃、陶瓷等的滲透，一般是以分子態(tài)的形式進(jìn)行的。滲透過程和氣體分子的體積及材料內(nèi)部微孔大小有關(guān)。含純二氧化硅的石英玻璃的微孔孔徑約為4，其它玻璃因堿金屬離子(鉀、納、鋇等)填充于微孔之中，使其有效孔徑變小，所以各種氣體對(duì)石英玻璃的滲透性大，而對(duì)其它玻璃的滲透性就小。而氦分子的直徑在各種氣體分子中z*小，所以氦對(duì)石英玻璃的滲透在氣體一固體配偶中是z*大的。氣體對(duì)有機(jī)材料(如橡膠、塑料)的滲透過程一般是以分子態(tài)進(jìn)行的。由于有機(jī)材料的微孔比較大，因此氣體對(duì)有機(jī)材料的滲透能力比玻璃、金屬要大的多。

       2．1．2材料的出氣任何固體材料在大氣環(huán)境下都能溶解、吸附一些氣體。當(dāng)材料置于真空中時(shí)，就會(huì)因解溶、解吸而出氣。對(duì)一般真空設(shè)備來說，材料的出氣是真空系統(tǒng)中z*主要的氣源。常用的出氣速率單位有：Pa·L／s·cm²。出氣速率通常與材料中的氣體含量和溫度成正比。所以有時(shí)(如電真空器件)也用高溫下材料的出氣總量作為選材依據(jù)。出氣總量的單位：考慮體積含量為主時(shí)可用Pa·L／g；考慮表面含量為主時(shí)則用Pa·L／cm²。材料的出氣速率除了與材料性質(zhì)有關(guān)外，還和材料的制造工藝，儲(chǔ)存情況等有關(guān)。另外，材料的預(yù)處理工藝(如：清洗、烘烤、氣體放電轟擊、表面處理等)對(duì)材料的出氣速率影響也很大。因此選用材料出氣速率的數(shù)據(jù)時(shí)必須考慮這些情況。材料出氣速率是溫度的函數(shù)，表示為 q=q_oexp(-E/RT) (5)則單位時(shí)間內(nèi)容器器壁表面出氣量為 Q_m=A·q (6)式中q——出氣速率q_o——常數(shù)E——出氣活化能R——氣體普適常數(shù)T——絕對(duì)溫度Q_m——器壁表面出氣量A——出氣表面的面積因?yàn)槌鰵馑俾逝c溫度有關(guān)，所以在設(shè)計(jì)真空系統(tǒng)時(shí)必須選用實(shí)際使用時(shí)的溫度數(shù)據(jù)。如無此數(shù)據(jù)，則可根據(jù)兩個(gè)不同溫度下的數(shù)值按式(5)進(jìn)行估算。另外從式中也可以看出，出氣速率按指數(shù)變化，所以出氣量是時(shí)間的慢變化函數(shù)(即時(shí)間延長(zhǎng)一個(gè)數(shù)量級(jí)，出氣速率降低較慢)。已經(jīng)出過氣(經(jīng)除氣后)的材料經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間暴露大氣后，能重新吸氣并恢復(fù)到原來的情況。因此，對(duì)真空系統(tǒng)來說，為了降低出氣率，縮短抽空時(shí)間，應(yīng)該經(jīng)常保持在真空狀態(tài)。例如，經(jīng)常運(yùn)轉(zhuǎn)的真空系統(tǒng)，如果只是在兩次運(yùn)轉(zhuǎn)之間短時(shí)間暴露大氣的話(如1 h以內(nèi))，則大約等效為材料已在真空中進(jìn)行了10 h的出氣時(shí)間；對(duì)于經(jīng)常運(yùn)轉(zhuǎn)而只暴露于低真空的材料，則可等效于已經(jīng)歷了lOO h的出氣時(shí)間。另外，材料的出氣速率不僅和所經(jīng)歷的出氣時(shí)間有關(guān)，而且和材料的表面預(yù)處理方法、表面狀況有很大關(guān)系。例如：對(duì)于清潔的表面來說，表面的光潔度越高，吸附的水氣就越少；在干燥氮?dú)饣蚩諝庵泻婵?，可使不銹鋼表面形成一層密實(shí)的淡黃色氧化膜，也可以減少出氣，而且可以將表面的污染物氧化成氣體或燒掉；用有機(jī)溶劑去脂時(shí)，表面的單分子層污染是無法除掉的，只能靠在真空下烘烤來除掉。例如，溫度在200℃以上的真空環(huán)境下的烘烤可有效地除掉水氣，但要有效地除掉氫，則必須在400℃以上的溫度下進(jìn)行真空烘烤。對(duì)真空系統(tǒng)設(shè)計(jì)來說，僅有材料出氣速率的數(shù)據(jù)還是不夠的，因?yàn)橛性S多真空泵的抽氣能力是有選擇性的，所以如果能進(jìn)一步知道材料出氣中的各種氣體成分的比例，就能有針對(duì)性的選配合適的真空泵，得到更合理的設(shè)計(jì)。各種材料的出氣率都是用實(shí)驗(yàn)方法(如動(dòng)態(tài)法或靜態(tài)法測(cè)量)測(cè)得的，數(shù)據(jù)存在較大差異。各種數(shù)據(jù)可查閱有關(guān)手冊(cè)。

       2．1．3材料的蒸發(fā)、升華、蒸氣壓物質(zhì)通常有三種不同狀態(tài)，即氣態(tài)、液態(tài)和固態(tài)。它們依據(jù)一定的條件而相互轉(zhuǎn)化。液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)的過程稱為蒸發(fā)，固態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)的過程稱為升華。在一定的溫度下，在封閉的真空空間中，由于液體(或固體)氣化的結(jié)果，使空間的蒸氣密度逐漸增加，當(dāng)達(dá)到一定的蒸氣壓力之后，單位時(shí)間內(nèi)脫離液體(或固體)表面的分子數(shù)與從空間返回液體(或固體)表面的再凝結(jié)分子數(shù)相等，即蒸發(fā)(或升華)速率與凝結(jié)速率達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，這時(shí)可認(rèn)為氣化停止，此時(shí)的蒸氣壓力稱為該溫度下該液體(或固體)的飽和蒸氣壓。 飽和蒸氣壓與溫度之間有如下近似關(guān)系 logP=A-B/T (7)式中——飽和蒸氣壓A、B——常數(shù)T——絕對(duì)溫度一般說來，在一定溫度下飽和蒸氣壓高的材料，其蒸發(fā)（或升華）速率也大。蒸氣壓和蒸發(fā)（升華）速率之間有以下關(guān)系 (8)式中W——蒸發(fā)（升華）速率，g/cm²·——溫度T時(shí)的飽和蒸氣壓，PaM——分子量，g/克分子應(yīng)該注意的是，應(yīng)該把材料的蒸氣壓力與放氣壓力區(qū)分開，材料的放氣壓力與材料對(duì)氣體的解吸、放氣或滲透有關(guān)。雖然有時(shí)放氣或熱解吸造成的氣體壓力比材料固有的蒸氣壓力要高的多，但是通過在真空下烘烤能夠降低它們對(duì)氣體壓力的影響，但是材料的蒸氣壓力卻是材料本身所固有的、不變的。在真空技術(shù)中，材料的蒸氣壓力和蒸發(fā)(升華)速率都是需要重視的參數(shù)。如：真空油脂、真空規(guī)管的熱燈絲的飽和蒸氣壓均能成為影響極限真空度的氣源；真空鍍膜用材和吸氣劑的升華速率是設(shè)計(jì)真空鍍膜設(shè)備及吸氣劑泵時(shí)需要考慮的參量；低溫液化氣體的飽和蒸氣壓力則是與低溫冷凝泵極限壓力有關(guān)的參量。顯然，不能采用在真空系統(tǒng)的工作溫度范圍內(nèi)蒸氣壓力很高的材料。在工作溫度的范圍內(nèi)，所有面對(duì)真空的材料的飽和蒸氣壓力應(yīng)該足夠低，不應(yīng)因?yàn)槠浔旧淼恼魵鈮夯蚍艢馓匦远拐婵障到y(tǒng)達(dá)不到所要求的工作真空度(或使真空度過度降低)。盡管室溫下某些材料的蒸氣壓很低，甚至有時(shí)覺察不出來，但隨著溫度的升高，蒸氣壓力z*終可以上升到測(cè)得出來的值。例如，某些難熔金屬需要升高到1500℃以上才能測(cè)出其蒸氣壓力值。但是某些金屬(例鋅、鎘、鉛等)在300～500℃時(shí)的蒸氣壓力值就很高，超過了高真空系統(tǒng)所要求的壓力。例如鎘在300℃時(shí)的蒸氣壓力值為10 Pa，所以這些金屬(或其合金)不能在帶烘烤的高真空系統(tǒng)或超高真空系統(tǒng)中使用。其它一些材料，如某些塑料或橡膠，由于其不能加溫烘烤及蒸氣壓過高，則根本不能在超高真空環(huán)境下使用。真空工程中常用材料及清洗用有機(jī)溶劑的蒸氣壓請(qǐng)查閱有關(guān)手冊(cè)。 （未完待續(xù)）