【康沃真空網(wǎng)】一、容器內(nèi)原有的氣體的余壓力
極高真空系統(tǒng)開始抽氣以前，容器及管道、冷阱等部件內(nèi)預先貯存有一定量的氣體。若用一定抽速的泵來排除容器內(nèi)原有的氣體，其壓力隨抽氣時間呈指數(shù)遞減。
系統(tǒng)如果沒有其他氣源，僅有原存的氣體，一個對該種氣體具有小的抽速可以很快地抽走容器內(nèi)的這種氣體分子。隨著抽氣時間的增加，容器內(nèi)壓力不斷降低，可以達到很低的壓力，因而它不是限制系統(tǒng)極限壓力的因素。重要的是在選配真空機組時要注意到對每一種原有氣體的成分都保持有一定的抽速。
極高真空的抽氣泵對氣體具有強的選擇性，因此，對氣源必須進行個別的分析，即不僅要知道放氣量，而且要知道放氣成分。同時，泵的選擇也要根據(jù)放氣量及放氣成分來選配，這是極高真空系統(tǒng)選擇主泵應特別注意的問題。選擇單一抽氣手段是不行的，必須綜合考慮，全面地搭配，才能達到這個目的。為了解決這個問題，也可以使用沖洗系統(tǒng)中原有氣體的方法，即用一種容易被機組排除的氣體反復地沖洗系統(tǒng)以置換掉機組難以排除的氣體，也有助于降低極限壓力。但由于系統(tǒng)本身的泄漏、滲透、放氣以及化學反應等，還有可能繼續(xù)產(chǎn)生這種氣體時，用沖洗系統(tǒng)的方法只能在系統(tǒng)開始啟動時使用。如果機組對這種氣體沒有一定的抽速，也會因這種氣體余壓力影響系統(tǒng)的極限壓力。
二、系統(tǒng)漏氣
漏氣是限制極限壓力的重要因素，系統(tǒng)一旦出現(xiàn)相當量的泄漏，系統(tǒng)內(nèi)的極限壓力就會受到限制。當系統(tǒng)抽速一定時，降低漏率才能降低系統(tǒng)的極限壓力。
漏孔主要來自原材料的氣孔及缺陷、焊縫焊接不良或由于焊縫設計不當使焊縫受力過大而被拉裂、密封不良及“冷漏”等。在極高真空系統(tǒng)材料選擇上，真空冶煉的材料含氣量少，冷軋材料比熱軋材料氣孔少，缺陷也少。在工藝上應一律采用熔化焊，避免使用銀焊、銅焊等工藝。銀焊、銅焊屬于釬焊，即母體金屬不熔化，用焊劑將兩種金屬粘在一起，在受到冷、熱沖擊和應力后，容易在粘接強度小的地方脫開產(chǎn)生漏孔，故極高真空系統(tǒng)在工藝上不采用這種焊接方法。目前極高真空系統(tǒng)多選用1Cr18Ni9Ti或0Cr18Ni9Ti不銹鋼材料，因為它具有優(yōu)良的高低溫性能、真空性能、焊接性能、抗腐蝕性能以及機械加工性能等。不過不銹鋼在氬弧焊的工藝中應特別注意以下幾點：
①在氬弧焊過程中，盡量減少起弧、滅弧次數(shù)。第二次起弧時一定要把滅弧處燒熔后再向前移動。實踐證明，漏孔經(jīng)常發(fā)生在滅弧或起弧處，往往是起弧后和前次滅弧處搭接不夠或沒有燒熔即向前移動造成的。
②盡量避免用大電流長時間的燒熔，否則在焊接過程中合金元素燒損過大。例如鎳在焊后由于揮發(fā)而減少，金相結(jié)構(gòu)不再是穩(wěn)定的奧氏體結(jié)構(gòu)，而轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體。同時，焊接電流過大、持續(xù)時間過長也會使熔池區(qū)晶粒粗大，造成了熱影響區(qū)大、應力大、機械強度差、抗腐蝕能力差。在使用過程中受力以后，這些焊縫容易被拉裂。對不得不采用大電流規(guī)范焊接的零部件，焊后最好進行900~1000℃的真空退火處理，使熔池區(qū)晶粒細化，消除焊縫內(nèi)應力。采用小電流規(guī)范焊接，熔池區(qū)小、熱影響區(qū)小、合金元素揮發(fā)少，焊后焊縫仍處于穩(wěn)定的奧氏體結(jié)構(gòu)，經(jīng)過室溫到低溫(約100K)的反復沖擊，不容易漏氣。因此，不銹鋼在焊接過程中，不宜反復地多次焊接。焊縫漏了以后的補焊也要注意，焊的次數(shù)越多，金相結(jié)構(gòu)、合金元素的成分變化越大，反而有害。極高真空密封連接一般采用金絲圈密封結(jié)構(gòu)，金屬接觸面的表面粗糙度小于0.2μm，凹凸法蘭的配合間隙δ≤0.05mm，只要仔細裝配，密封后不會漏氣。檢漏時要用高靈敏度的檢漏儀對零部件進行認真仔細地檢漏。為了穩(wěn)妥可靠，在結(jié)構(gòu)上可采用雙層保護真空的結(jié)構(gòu)。
三、放氣
真空裝置的放氣源有：表面吸附氣體的脫附，溶解在材料內(nèi)部的氣體通過擴散面放出，材料的蒸發(fā)、分解、解離，氣體和固體表面化學反應而生成的氣體等。在極高真空系統(tǒng)中，材料的選擇是十分重要的。一般用不銹鋼、銅、無氧銅、鎢、鉬、鉭、金、銀、硼硅氧玻璃等。它們有一定的強度，化學性質(zhì)穩(wěn)定，蒸氣壓和分解氣壓低。而橡膠、油脂、普通塑料、黃銅(含有蒸氣壓高的鋅)、低溫合金(含錫、鉛合金)等都不宜采用。
下面分析討論上述各種放氣源和材料的關(guān)系，影響放氣的因素，影響極限壓力的程度以及如何減小放氣率。
①表面吸附氣體的脫附在極高真空系統(tǒng)中，表面脫附的氣體量、氣體成分以及脫附的實驗方法是非常重要的。去除表面吸附氣體，適當?shù)睾婵臼亲钣行У霓k法。由于烘烤溫度及均勻性合理與否可使氣體脫附的量差幾個數(shù)量級，因此，烘烤溫度的選擇和烘烤溫度均勻性的保證是非常重要的。固體表面吸附的氣體還可以用在1~10Pa下惰性氣體的輝光放電來清除，也可以用電子、離子轟擊材料而使吸附氣體放出。也有用光輻照、超聲波振動使固體表面吸附的氣體脫附。經(jīng)過烘烤、放電或轟擊以后，表面放出的水蒸氣顯著減少。不銹鋼系統(tǒng)，烘烤前放出的氣體中水蒸氣占90%。而烘烤去氣徹底以后，氫氣是放氣的主要成分，剩余的氣體尚有N2、O2、CO、CO2、CH4等。氫氣是金屬在冶煉過程中溶解的氫向壁的真空側(cè)擴散而放出的。CO、CO2、CH4是固體表面和氣體間復雜的化學反應生成的。在高溫下，金屬中溶解的碳擴散到固體表面與金屬表面的氧、氫以及水蒸氣發(fā)生反應可以生成CO、CO2、CH4。除了烘烤，冷凍也是減少水蒸氣的主要手段。它不僅可以把表面要解吸的水蒸氣凍住，減小放氣量，也可以對水蒸氣產(chǎn)生一定的抽速，減少空間的水蒸氣氣體分子。同時在較低溫度下的固體表面，碳與氫、氧的化學吸附概率也將變小。如果系統(tǒng)長期暴露大氣，為了避免水蒸氣的吸附，在打開容器前，引入干燥氮氣比較好。這樣做了以后，在室溫排氣裝置中，排氣時間可縮短到幾十分之一。系統(tǒng)打開前，充入干燥氮氣至數(shù)百帕壓力，維持數(shù)分鐘，使表面充分吸附干燥氮氣至飽和狀態(tài)之后，即可充入大氣。此時，由于容器壁已經(jīng)充分吸附了干燥氮氣，空氣中的水蒸氣就很少被吸附到器壁表面上。即使吸附，結(jié)合也是很弱的，比較容易脫附。
②溶解氣體的解吸固體材料在冶煉或澆鑄過程中，往往要溶解一些氣體。長期放置在大氣中的固體材料由于擴散作用，也會再溶解一部分大氣。這些氣體作為固體中的雜質(zhì)原子在固體中進行擴散。如果系統(tǒng)在450℃下烘烤10h后再降到室溫時，系統(tǒng)內(nèi)氫的分壓變?yōu)?×10-10Pa。而在1000℃下僅需要烘烤4h。由于解吸要放出氣體，主要是氫，所以要想在不銹鋼裝置內(nèi)得到非常低的壓力，是比較困難的。為解決氫分壓的問題，采取冷凍是一個可取的辦法。因為在低溫下氫的擴散系統(tǒng)比室溫大大地減小了。
另外，材料的選擇也是非常重要的。有人建議用鋁合金制造真空容器。由于鋁合金是非鐵磁合金，放氣率也小，適合于制造加速器等裝置，作為真空容器和管道材料，在國外，特別是在日本使用的較多。但是用不銹鋼作真空系統(tǒng)的材料是很普遍的。這是由于不銹鋼表面覆蓋了一層很結(jié)實的氧化鉻薄層，是穩(wěn)定劑，表面放氣比較少。不銹鋼的加工性能及焊接性能也很好，具有作為真空材料的優(yōu)良的性能。烘烤后放氣的主要成分是氫。加工前，不銹鋼原材料要放在真空退火爐中，在700℃下進行10h的真空脫氣處理，可大大減低氫的放氣，這對極高真空容器的制造來說，是非常必要的。為使系統(tǒng)的總放氣量減小103倍，整個系統(tǒng)未烘烤的表面積不應超過系統(tǒng)總面積的1/1000。烘烤的溫度不需要太高，低溫烘烤完全可以去掉表面吸附的氣體。
③材料的蒸發(fā)和分解極高真空系統(tǒng)對材料的選擇首先要考慮選材的蒸氣壓低，否則會造成大的氣載。
例如，黃銅含有蒸氣壓高的鋅，低熔合金含有錫、鉛等。油脂、塑料、橡膠等更不宜采用。
其次，要考慮材料的熱穩(wěn)定性。高分子化合物熱穩(wěn)定性差，易氧化。如油脂在高溫下熱解，放出氫及碳氫化合物。極高真空系統(tǒng)用的金屬材料最好選用不銹鋼，盡量不用銅及銅合金，因為暴露在大氣中的銅和銅合金，在高溫下氧化得很快。當真空系統(tǒng)內(nèi)必須使用銅時，最好用真空冶煉的無氧銅，避免用電解銅。當用銅管作水冷管或作傳輸?shù)蜏匾后w管時，因反復烘烤而產(chǎn)生氧化容易引起故障。鎢、鉬、鉭最好也用真空冶煉的，放氣量小。
其他材料使用前也應進行真空預出氣處理。由于同一理由，焊接時最好不采用銅焊、銀焊，因這些焊接工藝中要使用一些蒸氣壓較高的焊藥。
有沒有比不銹鋼更適宜的極高真空系統(tǒng)的材料呢?鋁合金已被用來制造加速器等大型真空裝置。但鋁合金材由于其多孔性含有較多的氣體、高溫強度較低、比較難以焊接等缺點，使得用鋁合金制作真空容器的局限性很大。然而，鋁合金在室溫下對氫的滲透率約為300系不銹鋼的10-7倍，因次在不銹鋼上蒸鍍10μm厚的鋁膜，能使氫的放氣量減小105倍。鋁復合在不銹鋼上用做電子管電極材料。只要充分注意冶煉和鍛造，鋁合金有希望成為極高真空系統(tǒng)用的材料。
④氣體和固體表面進行化學反應面生成的氣體在極高真空系統(tǒng)里，氣體和固體表面相互作用以及固體內(nèi)部溶解的氣體和固體表面相互作用而發(fā)生化學反應產(chǎn)生的氣體是一個重要的氣源。
不銹鋼中的碳擴散到金屬表面和氧發(fā)生化學反應而生成一氧化碳。在真空系統(tǒng)中，加熱金屬燈絲后，水蒸氣、一氧化碳及甲烷的分壓增加了。這些氣體的增加與氫的存在有關(guān)。降低氫的分壓以后，這些氣體的分壓隨著也降低。由于氫是分解成原子態(tài)擴散到金屬內(nèi)部的，化學性又活潑，在金屬內(nèi)部和表面容易起化學反應。
真空系統(tǒng)內(nèi)，在金屬壁和玻璃壁上能同時進行多種化學反應。各種材料的歷史和使用條件不同，化學反應生成的氣體也不同。在極高真空情況下，H2以外的氣體和H2的存在有一定關(guān)系，因此，減小H2的分壓仍然是主要的。
四、滲漏
當固體材料放在氣體中時，周圍的氣體分子就會溶解在固體表面層。它和固體內(nèi)部原來溶解的氣體不同。真空容器器壁兩側(cè)氣體壓力不同，其溶解的氣體分子濃度也不同。當器壁兩側(cè)的濃度不同時，氣體分子就由濃度大的一側(cè)向濃度小的一側(cè)擴散，最后擴散到真空容器內(nèi)壁放出，這個過程，稱之為氣體的滲透。
真空系統(tǒng)用的非金屬材料如玻璃和有機材料，其離解度n=1，溶解氣體分子的滲透速率和壓差成正比。氦氣通過玻璃有較大的滲透率，它直接影響極高真空的獲得，因而極高真空系統(tǒng)不宜用玻璃或有機材料做器壁。在金屬材料中不溶解稀有氣體，如氦、氖等，這對獲得極高真空是有利的。雙原子氣體分子是在解離成原子后才溶解的。由不銹鋼中放出的氣體中，主要成分是氫。特別是經(jīng)很好地去氣以后,99%的殘余氣體為氫。因此，氫的滲透是獲得極高真空的困難之一。
五、返流
真空泵體內(nèi)的氣體或蒸氣流返回到真空室里的現(xiàn)象叫做返流。在極高真空系統(tǒng)中，由于真空室的壓力低于抽氣泵的極限壓力，返流對極限壓力的影響尤為顯著。
對極高真空系統(tǒng)來說，所有的真空泵都是氣源。為了減少泵對真空室的返流，利用真空泵的抽氣能力，在真空泵和真空室之間需連接一個阱以阻擋氣體的返流。
由于目前真空泵的極限壓力較高，因此，在極高真空系統(tǒng)中，阱的設計是極為重要的。設計的重點在提高阱的捕獲系數(shù)。在使用擴散泵的真空系統(tǒng)中，還有一個反擴散的問題。在擴散泵中氣流不僅發(fā)生在抽氣方向上，而且有少量的氣體分子沿蒸氣流的反方向流動，發(fā)生由低真空端向高真空端的擴散，這種現(xiàn)象叫做反擴散。反擴散的程度與擴散泵的壓縮比有關(guān)，壓縮比越大，反擴散越小，而壓縮比又與氣體質(zhì)量有關(guān)，輕的氣體壓縮比要比重的氣體小得多。對高真空系統(tǒng)來說，反擴散的影響并不重要，但對超高真空系統(tǒng)就必須考慮反擴散對極限真空的限制。如果采用擴散泵獲得極高真空，就需要將兩個擴散泵串聯(lián)起來，使前級擴散泵降低主擴散泵的出口壓力，因而降低了主泵的反擴散，實驗證明，用這種方法可以改善極高真空系統(tǒng)的極限真空。
