鋁合金獲得高強韌性的冷軋真空熱處理工藝
研究了一種使2024 鋁合金同時獲得高強度和良好塑性的加工工藝———室溫條件下的小變形量、多道次冷軋和180 ℃×720 min 真空時效熱處理工藝。經(jīng)過上述處理方法的樣品伸長率可達9%，較T351 工藝條件下樣品伸長率高30%;同時，與T351 工藝條件下比較，屈服強度提高~80 MPa。
鋁合金質(zhì)輕且力學(xué)性能優(yōu)異、可加工性好等優(yōu)點應(yīng)用廣泛。2×××系列鋁合金是添加了Cu和Mg 元素形成的鋁合金。因該類合金z*初主要應(yīng)用于飛機制造領(lǐng)域，又有飛機合金之稱。該系合金的特點是具有高的強度、較好的耐熱性和優(yōu)良的成型性能，特別是抗疲勞裂紋拓展能力較7×××超高強鋁合金好。2024 鋁合金是該系合金中應(yīng)用z*為廣泛的合金之一。由于2024 鋁合金可以通過時效處理方法獲得優(yōu)良的綜合力學(xué)性能，并且具有一定的高溫抗蠕變性能，使該合金仍然在交通運輸業(yè)、航空航天工業(yè)廣泛應(yīng)用。
為了節(jié)約稀有金屬，通過探索適當?shù)臒崽幚砉に噥硗瑫r提高可熱處理強化型合金的強度和塑性，充分發(fā)揮其使役性能仍是目前結(jié)構(gòu)材料研究的重點方向。尚勇等研究了多級時效對7175 合金力學(xué)性能和組織的影響，結(jié)果表明合金較為理想的熱處理制度是550 ℃×2 h 固溶處理后水淬，人工時效制度為雙級時效185℃×2 h+200℃×1 h。熱處理后，試樣抗拉強度可達340 MPa，伸長率達12%。形變熱處理可以將塑性變形引起的細晶強化和熱處理過程中產(chǎn)生的時效強化結(jié)合起來的工藝方法，這是提高鋁合金強度的另外一種重要手段。但是，對于大壓縮比壓縮變形后時效處理的2024 鋁合金的研究成果不多，研究大都針對加工工藝對抗拉強度的影響，對伸長量的研究不是很深入。同時，缺乏峰值時效時微觀組織的表征相關(guān)信息。因此，本文利用拉伸實驗機、透射電子顯微鏡以及EDS 能譜分析等現(xiàn)代化實驗分析手段，研究一種能對2024 合金工業(yè)化生產(chǎn)起指導(dǎo)意義的熱處理工藝，使該合金同時具有高的強度和較高的伸長率。
1、實驗過程
實驗用2024 鋁合金是經(jīng)拉伸成型的管狀，壁厚10 mm。按質(zhì)量分數(shù)(Wt%)表示其化學(xué)成分見表1。先將鋁管沿垂直于軸線方向切斷為40mm 長的段，再沿軸線方向?qū)⑵淝懈畛沙叽缃茷?0mm×10mm×40 mm 的條狀。熱處理工藝如下：將樣品放于管式真空爐(真空度為-0.1 MPa)中進行495 ℃×60 min的固溶水淬處理;然后再次將固溶處理后的樣品切割成尺寸為5 mm×10 mm×40 mm 的條狀，數(shù)量為50 個;在室溫冷軋將上述切割后樣品進行冷軋(控制每次壓縮比<5%，分多次冷軋，累計的壓縮比為30%，40%和50%);z*后，在壓強為-0.1 MPa的真空爐中進行180 ℃不同時間的時效熱處理。溫差控制在3%以內(nèi)，間隔5 min 取出一條樣品投入室溫水中冷卻。上述固溶處理過程中的轉(zhuǎn)移時間<3 s。顯微硬度測量和拉伸力學(xué)性能測量分別按照GB/T 4340.1-1999 和文獻方式進行。透射電鏡樣品的制備參照文獻。微觀分析在傾角為±40°的GATAN 低背底雙傾臺，利用帶有GATAN 能譜分析功能的F30 透射電子顯微鏡上進行，形貌像和高分辨像采用分辨率為2048×2048 慢掃描CCD 記錄。
2、分析與討論
經(jīng)冷軋后的三種樣品的硬度較T351 處理樣品的硬度有較大提高，并且冷軋后的樣品硬度隨時效時間的變化出現(xiàn)了兩個硬度峰值，對應(yīng)的時效時間分別是120 min 和720 min。選取上述兩個時間段的時效樣品制作力學(xué)性能測試試樣，進行力學(xué)性能測試。4 種不同壓縮比冷軋后時效樣品的屈服強度較對比樣品有較大提升，冷軋后時效樣品屈服強度出現(xiàn)雙峰。第一個峰值出現(xiàn)時間為120 min，第二個峰值出現(xiàn)時間在時效720 min。壓縮比為30%的樣品的第二個時效峰值幾乎與第一個時效峰值相當，可以達到520 MPa。4 種樣品的伸長率(δ5)具有不同的變化趨勢，壓縮比為20%和30%經(jīng)歷了升高、降低再升高過程，壓縮比為40%和50%樣品經(jīng)歷的是升高、降低、升高和再次降低過程。壓縮比為30%的樣品，第二個時效峰(720 min)時壓縮比為30%樣品具有較好屈服強度和伸長率的匹配，屈服強度達520 MPa，幾乎接近第一時效峰值(523 MPa)，伸長率達9%較第一時效峰時(6.9%)伸長率提高達30%。
為了揭示微觀組織對樣品力學(xué)性能的影響，接下來進行了材料微觀組織研究。由于30%壓縮后時效樣品力學(xué)性能較其他三種壓縮比樣品好，因此，微觀組織的觀察針對壓縮比為30%峰值時效狀態(tài)的樣品。
經(jīng)180 ℃120 min 時效，樣品中大量位錯墻沿著軋制方向排列，因而證明合金中S’相已經(jīng)析出。此時合金內(nèi)部大量析出的去向不同的S’相。其中兩個S’相用白色箭頭示意性地標出。
此時合金的強度高，但伸長率較低。強度高的原因主要是由高密度的位錯墻的存在和大量的S’的析出造成的。時效過程必然導(dǎo)致重結(jié)晶的發(fā)生，合金將產(chǎn)生軟化現(xiàn)象。大量S’相的析出產(chǎn)生的析出強化效果不但抵消了這種軟化現(xiàn)象，而且使強度進一步提升，進而達到第一個強化峰。S’是Al-Cu-Mg 系合金中常見的析出相、強化相，其能有效地阻礙鋁基體中位錯的運動，從而強化合金。樣品伸長率較低的原因可以理解為S’的析出致使位錯在基體中的運動受到阻礙，并且愈靠近S’應(yīng)變場愈強，因而使變形變得不均勻化，造成頸縮過早地發(fā)生，降低了材料的伸長率。雙傾樣品至鋁的[001]帶軸，拍攝黑色析出相和鋁基體的電子衍射譜，并通過EDS 能譜分析確定析出相中只含有Al、Cu、Mg 三種元素。結(jié)合雙傾操作和上述信息，經(jīng)標定該析出相為Ω 相。Ω 相是Al-Cu-Mg 合金中添加微量Ag 元素，在鋁基體的{111}晶面析出的盤狀單斜相。因{111}晶面是鋁的主要滑移面，在此面析出的Ω 相具有較強的阻礙滑移進行的能力，從而使析出Ω相的合金具有優(yōu)良的力學(xué)性能?？梢钥闯鲈跁r效720 min 時合金內(nèi)部大量存在的Ω 相能有效地阻礙位錯的運動起到強化合金的作用。同時，由于S’相的溶解，Ω 相的析出，多余的Mg 原子在鋁基體中富集也會引起固溶強化效果。伸長率有較大提高主要由于Ω 相之間就有較大的容納位錯增值的空間，樣品塑性變形能夠均勻進行，因而促使合金具有較好的伸長率。綜合上述分析結(jié)果可知，時效后樣品優(yōu)良的綜合力學(xué)性能峰值的出現(xiàn)是由Ω 相析出引起的。
3、結(jié)論
通過對室溫條件下冷軋并180 ℃真空環(huán)境下時效處理的2024 鋁合金的顯微硬度測量、力學(xué)性能測試和微觀組織的透射電鏡分析，可以得到如下結(jié)論：
(1)冷軋后時效處理的2024 鋁合金屈服強度出現(xiàn)兩個峰值，分別出現(xiàn)在120 min 和720 min 時效過程中;獲得優(yōu)良力學(xué)性能的處理工藝是：室溫條件下多道次的、總壓縮比為30%的冷軋，180 ℃條件下真空720 min 時效;
(2)微觀組織觀察確認第一個強化峰的出現(xiàn)是由S’相析出導(dǎo)致的;但此時合金的延伸較低;第二個強化峰時樣品具有優(yōu)良的力學(xué)性能———較高的屈服強度和較好的伸長率，這樣性能的獲得與Ω 相析出有直接關(guān)系。
鋁合金質(zhì)輕且力學(xué)性能優(yōu)異、可加工性好等優(yōu)點應(yīng)用廣泛。2×××系列鋁合金是添加了Cu和Mg 元素形成的鋁合金。因該類合金z*初主要應(yīng)用于飛機制造領(lǐng)域，又有飛機合金之稱。該系合金的特點是具有高的強度、較好的耐熱性和優(yōu)良的成型性能，特別是抗疲勞裂紋拓展能力較7×××超高強鋁合金好。2024 鋁合金是該系合金中應(yīng)用z*為廣泛的合金之一。由于2024 鋁合金可以通過時效處理方法獲得優(yōu)良的綜合力學(xué)性能，并且具有一定的高溫抗蠕變性能，使該合金仍然在交通運輸業(yè)、航空航天工業(yè)廣泛應(yīng)用。
為了節(jié)約稀有金屬，通過探索適當?shù)臒崽幚砉に噥硗瑫r提高可熱處理強化型合金的強度和塑性，充分發(fā)揮其使役性能仍是目前結(jié)構(gòu)材料研究的重點方向。尚勇等研究了多級時效對7175 合金力學(xué)性能和組織的影響，結(jié)果表明合金較為理想的熱處理制度是550 ℃×2 h 固溶處理后水淬，人工時效制度為雙級時效185℃×2 h+200℃×1 h。熱處理后，試樣抗拉強度可達340 MPa，伸長率達12%。形變熱處理可以將塑性變形引起的細晶強化和熱處理過程中產(chǎn)生的時效強化結(jié)合起來的工藝方法，這是提高鋁合金強度的另外一種重要手段。但是，對于大壓縮比壓縮變形后時效處理的2024 鋁合金的研究成果不多，研究大都針對加工工藝對抗拉強度的影響，對伸長量的研究不是很深入。同時，缺乏峰值時效時微觀組織的表征相關(guān)信息。因此，本文利用拉伸實驗機、透射電子顯微鏡以及EDS 能譜分析等現(xiàn)代化實驗分析手段，研究一種能對2024 合金工業(yè)化生產(chǎn)起指導(dǎo)意義的熱處理工藝，使該合金同時具有高的強度和較高的伸長率。
1、實驗過程
實驗用2024 鋁合金是經(jīng)拉伸成型的管狀，壁厚10 mm。按質(zhì)量分數(shù)(Wt%)表示其化學(xué)成分見表1。先將鋁管沿垂直于軸線方向切斷為40mm 長的段，再沿軸線方向?qū)⑵淝懈畛沙叽缃茷?0mm×10mm×40 mm 的條狀。熱處理工藝如下：將樣品放于管式真空爐(真空度為-0.1 MPa)中進行495 ℃×60 min的固溶水淬處理;然后再次將固溶處理后的樣品切割成尺寸為5 mm×10 mm×40 mm 的條狀，數(shù)量為50 個;在室溫冷軋將上述切割后樣品進行冷軋(控制每次壓縮比<5%，分多次冷軋，累計的壓縮比為30%，40%和50%);z*后，在壓強為-0.1 MPa的真空爐中進行180 ℃不同時間的時效熱處理。溫差控制在3%以內(nèi)，間隔5 min 取出一條樣品投入室溫水中冷卻。上述固溶處理過程中的轉(zhuǎn)移時間<3 s。顯微硬度測量和拉伸力學(xué)性能測量分別按照GB/T 4340.1-1999 和文獻方式進行。透射電鏡樣品的制備參照文獻。微觀分析在傾角為±40°的GATAN 低背底雙傾臺，利用帶有GATAN 能譜分析功能的F30 透射電子顯微鏡上進行，形貌像和高分辨像采用分辨率為2048×2048 慢掃描CCD 記錄。
2、分析與討論
經(jīng)冷軋后的三種樣品的硬度較T351 處理樣品的硬度有較大提高，并且冷軋后的樣品硬度隨時效時間的變化出現(xiàn)了兩個硬度峰值，對應(yīng)的時效時間分別是120 min 和720 min。選取上述兩個時間段的時效樣品制作力學(xué)性能測試試樣，進行力學(xué)性能測試。4 種不同壓縮比冷軋后時效樣品的屈服強度較對比樣品有較大提升，冷軋后時效樣品屈服強度出現(xiàn)雙峰。第一個峰值出現(xiàn)時間為120 min，第二個峰值出現(xiàn)時間在時效720 min。壓縮比為30%的樣品的第二個時效峰值幾乎與第一個時效峰值相當，可以達到520 MPa。4 種樣品的伸長率(δ5)具有不同的變化趨勢，壓縮比為20%和30%經(jīng)歷了升高、降低再升高過程，壓縮比為40%和50%樣品經(jīng)歷的是升高、降低、升高和再次降低過程。壓縮比為30%的樣品，第二個時效峰(720 min)時壓縮比為30%樣品具有較好屈服強度和伸長率的匹配，屈服強度達520 MPa，幾乎接近第一時效峰值(523 MPa)，伸長率達9%較第一時效峰時(6.9%)伸長率提高達30%。
為了揭示微觀組織對樣品力學(xué)性能的影響，接下來進行了材料微觀組織研究。由于30%壓縮后時效樣品力學(xué)性能較其他三種壓縮比樣品好，因此，微觀組織的觀察針對壓縮比為30%峰值時效狀態(tài)的樣品。
經(jīng)180 ℃120 min 時效，樣品中大量位錯墻沿著軋制方向排列，因而證明合金中S’相已經(jīng)析出。此時合金內(nèi)部大量析出的去向不同的S’相。其中兩個S’相用白色箭頭示意性地標出。
此時合金的強度高，但伸長率較低。強度高的原因主要是由高密度的位錯墻的存在和大量的S’的析出造成的。時效過程必然導(dǎo)致重結(jié)晶的發(fā)生，合金將產(chǎn)生軟化現(xiàn)象。大量S’相的析出產(chǎn)生的析出強化效果不但抵消了這種軟化現(xiàn)象，而且使強度進一步提升，進而達到第一個強化峰。S’是Al-Cu-Mg 系合金中常見的析出相、強化相，其能有效地阻礙鋁基體中位錯的運動，從而強化合金。樣品伸長率較低的原因可以理解為S’的析出致使位錯在基體中的運動受到阻礙，并且愈靠近S’應(yīng)變場愈強，因而使變形變得不均勻化，造成頸縮過早地發(fā)生，降低了材料的伸長率。雙傾樣品至鋁的[001]帶軸，拍攝黑色析出相和鋁基體的電子衍射譜，并通過EDS 能譜分析確定析出相中只含有Al、Cu、Mg 三種元素。結(jié)合雙傾操作和上述信息，經(jīng)標定該析出相為Ω 相。Ω 相是Al-Cu-Mg 合金中添加微量Ag 元素，在鋁基體的{111}晶面析出的盤狀單斜相。因{111}晶面是鋁的主要滑移面，在此面析出的Ω 相具有較強的阻礙滑移進行的能力，從而使析出Ω相的合金具有優(yōu)良的力學(xué)性能?？梢钥闯鲈跁r效720 min 時合金內(nèi)部大量存在的Ω 相能有效地阻礙位錯的運動起到強化合金的作用。同時，由于S’相的溶解，Ω 相的析出，多余的Mg 原子在鋁基體中富集也會引起固溶強化效果。伸長率有較大提高主要由于Ω 相之間就有較大的容納位錯增值的空間，樣品塑性變形能夠均勻進行，因而促使合金具有較好的伸長率。綜合上述分析結(jié)果可知，時效后樣品優(yōu)良的綜合力學(xué)性能峰值的出現(xiàn)是由Ω 相析出引起的。
3、結(jié)論
通過對室溫條件下冷軋并180 ℃真空環(huán)境下時效處理的2024 鋁合金的顯微硬度測量、力學(xué)性能測試和微觀組織的透射電鏡分析，可以得到如下結(jié)論：
(1)冷軋后時效處理的2024 鋁合金屈服強度出現(xiàn)兩個峰值，分別出現(xiàn)在120 min 和720 min 時效過程中;獲得優(yōu)良力學(xué)性能的處理工藝是：室溫條件下多道次的、總壓縮比為30%的冷軋，180 ℃條件下真空720 min 時效;
(2)微觀組織觀察確認第一個強化峰的出現(xiàn)是由S’相析出導(dǎo)致的;但此時合金的延伸較低;第二個強化峰時樣品具有優(yōu)良的力學(xué)性能———較高的屈服強度和較好的伸長率，這樣性能的獲得與Ω 相析出有直接關(guān)系。
