來源:真空技術(shù)網(wǎng)
玫瑰花的干燥曲線
凍干曲線是指在冷凍干燥過程中, 物料的溫度、隔板的溫度和冷阱的溫度隨時間變化的曲線。玫瑰花的凍干曲線如圖3 所示。從圖中看出,升華干燥階段是冷凍干燥過程中能耗z*多、影響因素z*多、對產(chǎn)品質(zhì)量影響z*大、所需時間z*長的階段。因此, 對該階段的理論探討和試驗研究非常重要。在該階段物料溫度的提高不能超過共熔點溫度, 以保證玫瑰花在升華過程中不會熔化, 出現(xiàn)收縮干癟等現(xiàn)象。影響凍干過程的過程參數(shù)有很多, 有加熱溫度、干燥室壓力、初始凍結(jié)速率等等, 下面對這些參數(shù)進行討論。
干燥室壓強對凍干過程的影響
真空冷凍干燥實質(zhì)上就是傳熱傳質(zhì)的過程,在升華干燥過程中, 有的時候受傳熱控制, 有的時候受傳質(zhì)控制。一般來說, 大多數(shù)制品在升華開始時, 干層很薄, 傳質(zhì)阻力很小, 是受傳熱所限制的; 而在升華后期, 干層厚度增加, 擴散阻力增加, 往往成為受傳質(zhì)所限制。增大壓強有利于傳熱但不利于傳質(zhì), 降低壓強有利于傳質(zhì)但不利于傳熱。雖然有的制品凍干過程受傳熱控制, 也有的受傳質(zhì)控制, 但大多數(shù)制品在升華開始時, 干層很薄, 傳質(zhì)阻力很小, 是受傳熱所限制; 在升華后期, 干層厚度增加, 擴散阻力增大, 往往變成為受傳質(zhì)所限制。所以在干燥初期, 在受傳熱控制階段時, 真空室內(nèi)壓強的升高, 提高了凍干層的熱導(dǎo)率, 干燥時間減少, 在受傳質(zhì)控制階段時, 當(dāng)壓強升高時, 使界面?zhèn)髻|(zhì)阻力增加, 而導(dǎo)致水蒸氣不易從升華面逸出, 增大了物料干燥時間。綜合起來, 如果加熱方式是輻射、導(dǎo)熱和對流相結(jié)合的方式, 壓強的變化對干燥時間的影響不是很大。
在我們的實驗中, 如圖4 所示, 加熱方式是以導(dǎo)熱和輻射為主。干燥室壓強增加, 干燥時間先緩慢下降, 到達40 Pa 左右時, 壓強再增加, 干燥時間也隨著增加。也就是當(dāng)壓強在40 Pa 左右時, 干燥時間較短。因為在導(dǎo)熱條件下, 玫瑰花需的熱量大部分是通過冰凍層傳導(dǎo)給它的, 而增大壓強對改善從冰凍層方面?zhèn)鳠嵝Ч缓? 同時使界面?zhèn)髻|(zhì)阻力增大, 不利于水蒸氣的逸出。所以在40 Pa 以后, 增大壓強, 干燥時間增加。
隔板溫度對凍干過程的影響
在干燥過程中, 隔板溫度可迅速上升到允許的z*高溫度, 只要制品凍層溫度不大于其共熔點溫度, 升華界面溫度不超過其崩解溫度即可。從圖5可以看出, 當(dāng)溫度相同時, 隔板的溫度升高, 玫瑰的干燥速率隨之升高。因為當(dāng)隔板溫度提高時, 玫瑰的界面溫度上升, 傳質(zhì)推動力提高, 從而加快了水蒸汽的逸出速度, 能夠縮短干燥時間。所以, 在升華干燥階段隔板的溫度在保證不使玫瑰花凍結(jié)層熔化的情況下, 溫度越高越好。
我們在實驗中發(fā)現(xiàn), 當(dāng)隔板的溫度升高, 玫瑰的復(fù)水性變差。
預(yù)凍的凍結(jié)速率對凍干過程的影響
一般來說, 凍結(jié)速率快, 形成的冰晶晶粒細,數(shù)量多, 孔隙度減小, 水蒸汽擴散阻力增大, 水蒸汽只有靠滲透穿過已干的固體膜層, 升華干燥時間大大延長, 不利于升華, 但是解析干燥時間卻會縮短, 并且干后復(fù)水性好。凍結(jié)速率慢, 冰晶晶粒大, 數(shù)量少, 干燥時對水蒸汽擴散的阻力小, 有利于升華干燥, 升華干燥時間縮短, 但是解析干燥時間會延長, 復(fù)水性差。
結(jié)論
我們在上述實驗中都使用了10% 酒石酸溶液進行鮮花護色處理, 發(fā)現(xiàn)進行了護色處理的干花顏色較鮮艷, 沒有進行護色處理的鮮花在干燥后顏色發(fā)暗。
(1) 測定玫瑰花的共晶區(qū)為- 9~- 14℃。為以后的凍干過程的優(yōu)化提供了參考依據(jù)。
(2) 當(dāng)壓強在40 Pa 左右時, 干燥時間z*短。
(3) 還從試驗中發(fā)現(xiàn), 快速冷凍和慢速冷凍的干燥時間幾乎相等。但慢速凍結(jié)時, 玫瑰花容易變形, 復(fù)水性也差。我們分析其原因可能是慢速凍結(jié)形成的晶粒大且不規(guī)則, 會對細胞組織產(chǎn)生嚴(yán)重的機械損傷。
