Si3N4球/DLC膜摩擦副行為研究
【康沃真空網(wǎng)】采用非平衡磁控濺射技術(shù)在高速鋼基體上制備了類金剛石( DLC) 膜。采用球盤式摩擦磨損試驗機考察了DLC 膜在大氣和真空環(huán)境干摩擦條件下的摩擦學(xué)性能，并比較分析了GCr15 鋼球和Si3N4球不同摩擦配副對DLC 膜的摩擦學(xué)性能。采用光學(xué)顯微鏡及掃描電鏡觀察了摩擦副的磨損表面形貌。研究結(jié)果表明: 由于轉(zhuǎn)移膜的形成Si3N4球/DLC 膜摩擦副在大氣下具有良好的摩擦學(xué)性能; 而在真空條件下摩擦副易發(fā)生明顯的粘著磨損，使摩擦系數(shù)、磨斑增加，磨損表面上存在著較多的片狀磨屑和微米級顆粒。
隨著航空、航天等高技術(shù)領(lǐng)域的進步和發(fā)展，迫切需要解決極端條件( 如高真空、高溫等) 下關(guān)鍵零部件如滾動軸承的潤滑問題。航空發(fā)動機用滾動軸承性能的好壞直接影響到軸系的運轉(zhuǎn)狀態(tài)，進而影響到發(fā)動機的性能。因氮化硅具有良好的抗氧化性、低密度、低熱膨脹系數(shù)、較高的強度以及很好的耐熱沖擊性等，真空技術(shù)網(wǎng)(http://www.chvacuum.com/)認(rèn)為正是因為這些特性，使其在高速滾動軸承中得到了廣泛地使用，但有關(guān)其摩擦學(xué)性能的研究較少，尤其是在真空環(huán)境下的摩擦學(xué)行為。
潤滑技術(shù)是保證空間運載工具和飛行器安全可靠運行的關(guān)鍵技術(shù)之一。由于關(guān)鍵零部件的摩擦副在真空環(huán)境下粘著傾向增強，摩擦熱效應(yīng)增大，摩擦振動加劇，應(yīng)采用固體潤滑膜防止金屬間的直接接觸。類金剛石( Diamond like Carbon，DLC) 膜以其優(yōu)良的摩擦學(xué)性能極大地引了人們的研究興趣。DLC 膜是一種具有高硬度、高彈性模量、低摩擦系數(shù)、高化學(xué)穩(wěn)定性，尤其是具有良好力學(xué)和摩擦學(xué)性能的非晶碳膜，在機械、電子和生物等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。DLC膜在大氣環(huán)境下具有優(yōu)異的摩擦學(xué)性能，但在真空環(huán)境下其摩擦學(xué)行為研究不多，這限制了DLC 膜在真空環(huán)境下的工程應(yīng)用。真空環(huán)境下由于摩擦熱難以擴散以及缺乏氧氣和水分等，DLC 膜往往表現(xiàn)出與大氣環(huán)境下不同的摩擦學(xué)性能。因此，研究DLC 膜在真空環(huán)境下的摩擦學(xué)性能，探索其摩擦磨損規(guī)律，為積累和完善航空航天材料摩擦學(xué)性能的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)以及促進DLC 膜作為固體潤滑膜在真空環(huán)境下的應(yīng)用，迫切需要研究其真空摩擦學(xué)性能，本文研究了真空環(huán)境下DLC 膜與Si3N4摩擦副的摩擦學(xué)行為，分析探討DLC 膜摩擦副在真空環(huán)境下的摩擦磨損機理，為DLC 膜在真空環(huán)境下的應(yīng)用提供理論依據(jù)，這對我國空間潤滑及航空航天事業(yè)的發(fā)展具有重要意義。
1、薄膜制備及實驗方法
1.1、 DLC 膜的制備
DLC 膜的摩擦磨損特性和基體的性質(zhì)密切相關(guān)。基體為高速鋼，其洛氏硬度為60 ～62 HRC。直徑30 mm，厚度5 mm 的圓盤試樣經(jīng)過打磨、粗拋和精拋等一系列預(yù)處理后，其表面粗糙度Ra 為0.02 ～0.03 μm。拋光后的基體表面存在油污灰塵等雜質(zhì)，將基體放在丙酮中超聲波清洗15 min，用去離子水清洗后，放在無水乙醇中清洗15 min，z*后用去離子水清洗干凈后立即用電吹風(fēng)將基體表面吹干，干燥后置于真空室內(nèi)可旋轉(zhuǎn)的試樣架上。
采用非平衡磁控濺射技術(shù)，以乙炔和氬氣為工作氣體，在基體上制備了含氫DLC 膜。靶材為高純度石墨( 純度99.99%) ，氬氣( 純度99.9%) 作為保護氣體。真空室抽真空度至3.3 × 10-3 Pa 時，利用離化的氬離子對工件表面進行濺射轟擊，使其露出新鮮表面，濺射時間為20 min。z*后采用純度均為99.99%的C2H2和Ar 為工作氣體，在基體上制備出厚度約為2 μm 的DLC 膜。在沉積DLC 膜之前，在基體上沉積一層過渡層，以提高薄膜和基體之間的結(jié)合強度，本文以W/WC 涂層作為過渡層。制備DLC 膜的相關(guān)參數(shù)為：真空室壓強為0.32 Pa，Ar 和C2H2流量分別為50 和130 mL /min( 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)) ，負(fù)偏壓為120 V，靶功率為1.1 kW，沉積時間為6 h。詳細(xì)制備過程及DLC 膜的表面形貌及其微觀結(jié)構(gòu)可參考文獻，實驗參數(shù)如表1 所示。
表1 制備DLC 膜的試驗參數(shù)
1.2、DLC 膜的性能表征
采用UMT-Ⅱ摩擦磨損試驗機測試DLC 膜的摩擦磨損性能，摩擦配副分別為直徑9.5 mm 的GCr15鋼球和Si3N4球，運動方式為球-盤式，干摩擦工況，環(huán)境溫度為20 ～25℃，相對濕度為55% ～60% RH，載荷10 N，速度0.05 m/s，實驗時間為3600 s。真空摩擦實驗條件: 真空度為2. 2 × 10 - 4 Pa。采用數(shù)顯顯微維氏硬度計測試DLC 膜的硬度( TMVS-1，北京時代之峰科技有限公司) 。采用JSM-6700F 型掃描式電子顯微鏡( SEM) 觀察摩擦配副球和DLC 膜表面磨痕微觀形貌。
3、結(jié)論
(1) DLC 膜具有較高的硬度，約為2904 HV;DLC 膜與基體具有較好結(jié)合性能。
(2) 大氣條件下，DLC 膜與Si3N4球?qū)δr摩擦系數(shù)一直呈減小的趨勢，數(shù)值比與GCr15 球?qū)δr小，且摩擦過程比較穩(wěn)定，這與Si3N4球的高硬度以及GCr15 球在摩擦過程中發(fā)生的摩擦化學(xué)反應(yīng)相關(guān)。
(3) 真空環(huán)境下，DLC 膜在摩擦穩(wěn)定階段的摩擦系數(shù)高于大氣下的摩擦系數(shù)。DLC 膜在與GCr15球、Si3N4球?qū)δr表現(xiàn)出相同的變化規(guī)律。DLC 膜摩擦副的磨損形式主要為粘著磨損。
隨著航空、航天等高技術(shù)領(lǐng)域的進步和發(fā)展，迫切需要解決極端條件( 如高真空、高溫等) 下關(guān)鍵零部件如滾動軸承的潤滑問題。航空發(fā)動機用滾動軸承性能的好壞直接影響到軸系的運轉(zhuǎn)狀態(tài)，進而影響到發(fā)動機的性能。因氮化硅具有良好的抗氧化性、低密度、低熱膨脹系數(shù)、較高的強度以及很好的耐熱沖擊性等，真空技術(shù)網(wǎng)(http://www.chvacuum.com/)認(rèn)為正是因為這些特性，使其在高速滾動軸承中得到了廣泛地使用，但有關(guān)其摩擦學(xué)性能的研究較少，尤其是在真空環(huán)境下的摩擦學(xué)行為。
潤滑技術(shù)是保證空間運載工具和飛行器安全可靠運行的關(guān)鍵技術(shù)之一。由于關(guān)鍵零部件的摩擦副在真空環(huán)境下粘著傾向增強，摩擦熱效應(yīng)增大，摩擦振動加劇，應(yīng)采用固體潤滑膜防止金屬間的直接接觸。類金剛石( Diamond like Carbon，DLC) 膜以其優(yōu)良的摩擦學(xué)性能極大地引了人們的研究興趣。DLC 膜是一種具有高硬度、高彈性模量、低摩擦系數(shù)、高化學(xué)穩(wěn)定性，尤其是具有良好力學(xué)和摩擦學(xué)性能的非晶碳膜，在機械、電子和生物等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。DLC膜在大氣環(huán)境下具有優(yōu)異的摩擦學(xué)性能，但在真空環(huán)境下其摩擦學(xué)行為研究不多，這限制了DLC 膜在真空環(huán)境下的工程應(yīng)用。真空環(huán)境下由于摩擦熱難以擴散以及缺乏氧氣和水分等，DLC 膜往往表現(xiàn)出與大氣環(huán)境下不同的摩擦學(xué)性能。因此，研究DLC 膜在真空環(huán)境下的摩擦學(xué)性能，探索其摩擦磨損規(guī)律，為積累和完善航空航天材料摩擦學(xué)性能的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)以及促進DLC 膜作為固體潤滑膜在真空環(huán)境下的應(yīng)用，迫切需要研究其真空摩擦學(xué)性能，本文研究了真空環(huán)境下DLC 膜與Si3N4摩擦副的摩擦學(xué)行為，分析探討DLC 膜摩擦副在真空環(huán)境下的摩擦磨損機理，為DLC 膜在真空環(huán)境下的應(yīng)用提供理論依據(jù)，這對我國空間潤滑及航空航天事業(yè)的發(fā)展具有重要意義。
1、薄膜制備及實驗方法
1.1、 DLC 膜的制備
DLC 膜的摩擦磨損特性和基體的性質(zhì)密切相關(guān)。基體為高速鋼，其洛氏硬度為60 ～62 HRC。直徑30 mm，厚度5 mm 的圓盤試樣經(jīng)過打磨、粗拋和精拋等一系列預(yù)處理后，其表面粗糙度Ra 為0.02 ～0.03 μm。拋光后的基體表面存在油污灰塵等雜質(zhì)，將基體放在丙酮中超聲波清洗15 min，用去離子水清洗后，放在無水乙醇中清洗15 min，z*后用去離子水清洗干凈后立即用電吹風(fēng)將基體表面吹干，干燥后置于真空室內(nèi)可旋轉(zhuǎn)的試樣架上。
采用非平衡磁控濺射技術(shù)，以乙炔和氬氣為工作氣體，在基體上制備了含氫DLC 膜。靶材為高純度石墨( 純度99.99%) ，氬氣( 純度99.9%) 作為保護氣體。真空室抽真空度至3.3 × 10-3 Pa 時，利用離化的氬離子對工件表面進行濺射轟擊，使其露出新鮮表面，濺射時間為20 min。z*后采用純度均為99.99%的C2H2和Ar 為工作氣體，在基體上制備出厚度約為2 μm 的DLC 膜。在沉積DLC 膜之前，在基體上沉積一層過渡層，以提高薄膜和基體之間的結(jié)合強度，本文以W/WC 涂層作為過渡層。制備DLC 膜的相關(guān)參數(shù)為：真空室壓強為0.32 Pa，Ar 和C2H2流量分別為50 和130 mL /min( 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)) ，負(fù)偏壓為120 V，靶功率為1.1 kW，沉積時間為6 h。詳細(xì)制備過程及DLC 膜的表面形貌及其微觀結(jié)構(gòu)可參考文獻，實驗參數(shù)如表1 所示。
表1 制備DLC 膜的試驗參數(shù)
1.2、DLC 膜的性能表征
采用UMT-Ⅱ摩擦磨損試驗機測試DLC 膜的摩擦磨損性能，摩擦配副分別為直徑9.5 mm 的GCr15鋼球和Si3N4球，運動方式為球-盤式，干摩擦工況，環(huán)境溫度為20 ～25℃，相對濕度為55% ～60% RH，載荷10 N，速度0.05 m/s，實驗時間為3600 s。真空摩擦實驗條件: 真空度為2. 2 × 10 - 4 Pa。采用數(shù)顯顯微維氏硬度計測試DLC 膜的硬度( TMVS-1，北京時代之峰科技有限公司) 。采用JSM-6700F 型掃描式電子顯微鏡( SEM) 觀察摩擦配副球和DLC 膜表面磨痕微觀形貌。
3、結(jié)論
(1) DLC 膜具有較高的硬度，約為2904 HV;DLC 膜與基體具有較好結(jié)合性能。
(2) 大氣條件下，DLC 膜與Si3N4球?qū)δr摩擦系數(shù)一直呈減小的趨勢，數(shù)值比與GCr15 球?qū)δr小，且摩擦過程比較穩(wěn)定，這與Si3N4球的高硬度以及GCr15 球在摩擦過程中發(fā)生的摩擦化學(xué)反應(yīng)相關(guān)。
(3) 真空環(huán)境下，DLC 膜在摩擦穩(wěn)定階段的摩擦系數(shù)高于大氣下的摩擦系數(shù)。DLC 膜在與GCr15球、Si3N4球?qū)δr表現(xiàn)出相同的變化規(guī)律。DLC 膜摩擦副的磨損形式主要為粘著磨損。
