多弧離子鍍TiN薄膜顏色性能的研究
用多弧離子鍍技術(shù)在3Cr13 不銹鋼表面沉積TiN 薄膜，用掃描電子顯微鏡和可見(jiàn)光分光光度計(jì)研究了大顆粒、氮?dú)饬髁颗c靶電流對(duì)膜層顏色性能的影響及其作用規(guī)律。結(jié)果表明，大顆粒由表面結(jié)晶層、中間層和液滴層組成，大顆粒數(shù)量較少時(shí)不會(huì)影響薄膜的顏色性能。增加氮?dú)饬髁?，樣品的反射率呈下降趨?shì)，顏色坐標(biāo)紅/綠值a* 和黃/藍(lán)值b* 增大，明度L* 減小，彩度指數(shù)C*ab增大，色調(diào)角H*ab減小，薄膜顏色由銀灰色逐漸變化為深黃色; 然而，隨著靶電流的增大，色調(diào)角H*a b增大，彩度指數(shù)C*ab、紅/綠值a* 和黃/藍(lán)值b* 減小，薄膜顏色從深黃色逐漸變?yōu)殂y白色。靶電流的變化改變了膜層中鈦和氮的原子比，可對(duì)氮?dú)饬髁康淖兓鸬窖a(bǔ)償作用。
不銹鋼本身具有優(yōu)良的耐蝕，耐磨等特性，目前已廣泛應(yīng)用于日用、汽車工業(yè)、建筑等方面，隨其需求領(lǐng)域的擴(kuò)大，彩色不銹鋼悄然問(wèn)世。彩色不銹鋼不僅增加了裝飾性和藝術(shù)性，而且提高了鋼的耐蝕性和耐磨性。如今，彩色不銹鋼的應(yīng)用越來(lái)越廣，要求也越來(lái)越高。不銹鋼的表面技術(shù)處理技術(shù)直接影響著彩色不銹鋼的應(yīng)用和發(fā)展，對(duì)研究不銹鋼表面著色具有較大的實(shí)用價(jià)值和實(shí)際意義。
TiN 薄膜具有硬度高，化學(xué)惰性好，顏色獨(dú)特等優(yōu)點(diǎn)，在耐磨和耐腐蝕的表面涂層，半導(dǎo)體的擴(kuò)散阻擋層，裝飾行業(yè)等均有廣泛應(yīng)用。采用多弧離子鍍技術(shù)在金屬表面制備仿金氮化鈦裝飾膜層具有生產(chǎn)效率高、工藝成本低、膜層性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，該方法已經(jīng)進(jìn)入實(shí)用化的生產(chǎn)階段。本文旨在系統(tǒng)研究大顆粒、氮?dú)饬髁颗c靶電流對(duì)膜層色澤的影響及其變化規(guī)律，為采用多弧離子鍍制備氮化鈦仿金裝飾膜及優(yōu)化膜層色澤提供依據(jù)。
1、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1. 1、實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料
本實(shí)驗(yàn)采用AIP-01 型多弧離子鍍膜機(jī)進(jìn)行鍍膜，其中濺射靶材是純度為99. 9% 的鈦靶，工作氣體是純度為99. 99% 的氬氣( Ar) ，反應(yīng)氣體是純度為99. 99%的氮?dú)? N2) ，基體是尺寸為40 mm × 20mm × 2 mm 的3Cr13 不銹鋼。
1. 2、實(shí)驗(yàn)方法
基體經(jīng)磨光、拋光后用丙酮和無(wú)水乙醇依次超聲清洗各15 min，烘干后裝進(jìn)鍍膜機(jī)中，抽真空至真空度到達(dá)6. 0 × 10^ -3 Pa 或以上，加熱至沉積溫度，通氬氣至工作氣壓，開(kāi)啟弧靶s*先鍍覆純鈦底層5 min，然后通氮?dú)忮兏睺iN 膜。
采用不同的工藝參數(shù)( 氮?dú)饬髁亢桶须娏? 對(duì)試樣表面進(jìn)行鍍膜處理，使用LEO-1530VP 型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡( FE-SEM) 觀察薄膜形貌。
采用Perkin Elmer Lambda950 紫外/可見(jiàn)光分光光度計(jì)測(cè)定TiN 薄膜的顏色性能。參照國(guó)際照明委員會(huì)( CIE) 推薦的三種施照體: 標(biāo)準(zhǔn)施照體A、C 與D65，通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)定薄膜的光譜反射率ρ( λ) 值，然后用其自帶的數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)計(jì)算出三種標(biāo)準(zhǔn)施照體下的LAB 顏色坐標(biāo)的三個(gè)正交參數(shù):L* 、a* 、b* ，在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的CIE 1976( L* 、a* 、b* ) 顏色體系中，L* 表示顏色的亮度( L* = 0 生成黑色而L* = 100 指示白色) ，a* 表示紅- 綠色方向( +a* 表示紅方向，- a* 表示綠方向) 和b* 表示黃-藍(lán)色方向( + b* 表示黃方向，- b* 表示藍(lán)方向) 。再利用顏色坐標(biāo)計(jì)算出顏色參量色調(diào)角H*ab和彩度指數(shù)C*ab，色調(diào)角H*ab代表主波長(zhǎng)，彩度指數(shù)C*ab代表顏色純度。
2、結(jié)論
(1) 大顆粒大部分由液滴層、中間層和結(jié)晶層組成，結(jié)晶層露于表面，大顆粒的數(shù)量較少時(shí)對(duì)薄膜顏色的影響不大，如果大顆粒的數(shù)量過(guò)多，大顆粒覆蓋膜層，薄膜的反射率就會(huì)下降，明度也下降。
(2) 在不同的氮?dú)饬髁織l件下可制備從銀白色到深黃色變化的氮化鈦薄膜。隨著氮?dú)饬髁康脑黾?，薄膜反射率曲線下降，在LAB 色度空間表現(xiàn)為明度L* 和色調(diào)角H*ab減小，紅/綠值a* 、黃/藍(lán)值b*和彩度指數(shù)C*ab增大。
(3) 隨著靶電流的增大，可制備從深黃色到銀白色變化的氮化鈦薄膜，在LAB 色度空間中表現(xiàn)為色調(diào)角H*ab增大，彩度指數(shù)C*ab，紅/綠值a* 和黃/藍(lán)值b* 減小，因靶電流的變化改變膜層中鈦和氮的原子比，可對(duì)氮?dú)饬髁康淖兓鲅a(bǔ)償作用，所以隨著靶電流的增加，度L* 在前部分逐漸增大，對(duì)于后部分L* 值的減小，應(yīng)該是隨著電流的進(jìn)一步增加，膜層中生成大量的大顆粒等缺陷的所致。
不銹鋼本身具有優(yōu)良的耐蝕，耐磨等特性，目前已廣泛應(yīng)用于日用、汽車工業(yè)、建筑等方面，隨其需求領(lǐng)域的擴(kuò)大，彩色不銹鋼悄然問(wèn)世。彩色不銹鋼不僅增加了裝飾性和藝術(shù)性，而且提高了鋼的耐蝕性和耐磨性。如今，彩色不銹鋼的應(yīng)用越來(lái)越廣，要求也越來(lái)越高。不銹鋼的表面技術(shù)處理技術(shù)直接影響著彩色不銹鋼的應(yīng)用和發(fā)展，對(duì)研究不銹鋼表面著色具有較大的實(shí)用價(jià)值和實(shí)際意義。
TiN 薄膜具有硬度高，化學(xué)惰性好，顏色獨(dú)特等優(yōu)點(diǎn)，在耐磨和耐腐蝕的表面涂層，半導(dǎo)體的擴(kuò)散阻擋層，裝飾行業(yè)等均有廣泛應(yīng)用。采用多弧離子鍍技術(shù)在金屬表面制備仿金氮化鈦裝飾膜層具有生產(chǎn)效率高、工藝成本低、膜層性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，該方法已經(jīng)進(jìn)入實(shí)用化的生產(chǎn)階段。本文旨在系統(tǒng)研究大顆粒、氮?dú)饬髁颗c靶電流對(duì)膜層色澤的影響及其變化規(guī)律，為采用多弧離子鍍制備氮化鈦仿金裝飾膜及優(yōu)化膜層色澤提供依據(jù)。
1、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1. 1、實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料
本實(shí)驗(yàn)采用AIP-01 型多弧離子鍍膜機(jī)進(jìn)行鍍膜，其中濺射靶材是純度為99. 9% 的鈦靶，工作氣體是純度為99. 99% 的氬氣( Ar) ，反應(yīng)氣體是純度為99. 99%的氮?dú)? N2) ，基體是尺寸為40 mm × 20mm × 2 mm 的3Cr13 不銹鋼。
1. 2、實(shí)驗(yàn)方法
基體經(jīng)磨光、拋光后用丙酮和無(wú)水乙醇依次超聲清洗各15 min，烘干后裝進(jìn)鍍膜機(jī)中，抽真空至真空度到達(dá)6. 0 × 10^ -3 Pa 或以上，加熱至沉積溫度，通氬氣至工作氣壓，開(kāi)啟弧靶s*先鍍覆純鈦底層5 min，然后通氮?dú)忮兏睺iN 膜。
采用不同的工藝參數(shù)( 氮?dú)饬髁亢桶须娏? 對(duì)試樣表面進(jìn)行鍍膜處理，使用LEO-1530VP 型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡( FE-SEM) 觀察薄膜形貌。
采用Perkin Elmer Lambda950 紫外/可見(jiàn)光分光光度計(jì)測(cè)定TiN 薄膜的顏色性能。參照國(guó)際照明委員會(huì)( CIE) 推薦的三種施照體: 標(biāo)準(zhǔn)施照體A、C 與D65，通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)定薄膜的光譜反射率ρ( λ) 值，然后用其自帶的數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)計(jì)算出三種標(biāo)準(zhǔn)施照體下的LAB 顏色坐標(biāo)的三個(gè)正交參數(shù):L* 、a* 、b* ，在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的CIE 1976( L* 、a* 、b* ) 顏色體系中，L* 表示顏色的亮度( L* = 0 生成黑色而L* = 100 指示白色) ，a* 表示紅- 綠色方向( +a* 表示紅方向，- a* 表示綠方向) 和b* 表示黃-藍(lán)色方向( + b* 表示黃方向，- b* 表示藍(lán)方向) 。再利用顏色坐標(biāo)計(jì)算出顏色參量色調(diào)角H*ab和彩度指數(shù)C*ab，色調(diào)角H*ab代表主波長(zhǎng)，彩度指數(shù)C*ab代表顏色純度。
2、結(jié)論
(1) 大顆粒大部分由液滴層、中間層和結(jié)晶層組成，結(jié)晶層露于表面，大顆粒的數(shù)量較少時(shí)對(duì)薄膜顏色的影響不大，如果大顆粒的數(shù)量過(guò)多，大顆粒覆蓋膜層，薄膜的反射率就會(huì)下降，明度也下降。
(2) 在不同的氮?dú)饬髁織l件下可制備從銀白色到深黃色變化的氮化鈦薄膜。隨著氮?dú)饬髁康脑黾?，薄膜反射率曲線下降，在LAB 色度空間表現(xiàn)為明度L* 和色調(diào)角H*ab減小，紅/綠值a* 、黃/藍(lán)值b*和彩度指數(shù)C*ab增大。
(3) 隨著靶電流的增大，可制備從深黃色到銀白色變化的氮化鈦薄膜，在LAB 色度空間中表現(xiàn)為色調(diào)角H*ab增大，彩度指數(shù)C*ab，紅/綠值a* 和黃/藍(lán)值b* 減小，因靶電流的變化改變膜層中鈦和氮的原子比，可對(duì)氮?dú)饬髁康淖兓鲅a(bǔ)償作用，所以隨著靶電流的增加，度L* 在前部分逐漸增大，對(duì)于后部分L* 值的減小，應(yīng)該是隨著電流的進(jìn)一步增加，膜層中生成大量的大顆粒等缺陷的所致。
