采用雙靶反應磁控濺射方法制備了Cu含量不同的AlN/Cu納米復合涂層。采用X射線衍射(XRD)、納米壓痕、X射線光電子能譜(XPS)等方法觀察和分析了涂層的結構、力學性能以及內部化學結合狀態。XRD結果表明所有涂層中的AlN均為(002)擇優取向的六方纖鋅礦結構，Cu含量\4.7%原子比涂層中可以觀察到Cu(111)峰的存在。納米壓痕結果表明：Cu含量的多少影響涂層的力學性能，如硬度H、彈性模量E。Cu含量為17.0%時，H=27.3GPa、E=264.9GPa，H/E=0.103；隨著壓入深度從80nm增加至250nm，彈性回復值從78.2%降至67.9%。XPS分析表明：對于17.0%Cu含量的涂層而言，電子結合能位于73.5，932.3和933.4eV處的峰分別對應著A-lN鍵、Cu-Cu鍵和Cu-Al鍵。Cu-Al鍵的存在說明AlN相與Cu相在兩相界面處存在一定的相互化學作用。
　　
　　研究人員發現通過向金屬氮化物(例如：CrN、TiN、AlN等)中摻雜適當量的金屬元素(例如：Ni、Ag、Cu等)，制備得到硬質相/軟質相納米復合涂層，涂層的硬度、耐磨性和韌性等力學性能得到明顯改善。其中Cu作為軟質相金屬的摻雜備受關注，Cu含量的多少對涂層的力學性能有著重要影響。例如：Kuo等制備的Cr-Cu-N復合涂層在Cu含量為1517%(原子比)獲得較好的硬度和耐磨性能。李鑄國等發現T-iCu-N復合涂層Cu含量在2.0%時，硬度達到z*高。Musil等通過直流(DC)磁控濺射制備的A-lCu-N涂層在Cu含量為8.1%時，硬度z*高，可以達到48GPa。但是，Musil等對A-lCu-N體系的研究主要關注于制備過程中工藝參數的改變對力學性能的影響，而且只研究了較低Cu含量(<10%)的摻雜，而且未對涂層內部AlN相與Cu相兩相之間的化學結合狀態給出表征。同時，研究者發現，在中頻反應磁控濺射制備AlN薄膜的過程中，濺射氣壓以及N2分壓等對AlN薄膜的結構和性質有著重要的影響；且中頻(MF)能有效解決沉積過程中陽極消失問題，并能提高靶材利用率。
　　
　　本文通過雙靶反應磁控濺射的方法制備得到了一系列Cu含量不同的A-lCu-N涂層，將Cu含量z*高擴展到了17.0%。通過納米壓痕技術研究了涂層的力學性能，如硬度H、彈性模量E、硬度與彈性模量的比值H/E，得出了力學性能z*優的涂層，并研究了壓入深度的不同對彈性回復測量帶來的影響。同時通過X射線光電子能譜(XPS)研究了涂層內部的AlN相與Cu相之間的化學結合狀態。
　　
　　1、實驗
　　
　　實驗用的A-lCu-N樣品均在沈陽科友公司生產的型號為MS450的雙靶磁控濺射儀上制備Al、Cu靶純度均為99.999%。Si(100)基片和康寧公司Eagle型號的玻璃基片經過丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗，并用高壓氮氣吹凈后放入沉積室內的基片架上。基片到靶材的距離約為10cm。沉積前背底真空優于8×10-5 Pa；沉積過程中工作氣壓為0.8Pa，N2流速為24mL/min(標準狀態)。Al靶由中頻脈沖電源控制，固定功率為400W，頻率為100kHz；Cu靶采用直流電源控制，通過改變Cu靶功率來控制樣品中Cu的含量。為了提高樣品的均勻性，樣品臺轉速為14r/min。為了提高膜層質量，濺射前需進行20min的預濺射來清理靶表面。沉積過程中，基片施加-90V的中頻脈沖偏壓，基片溫度控制為300℃，沉積時間為1.5h，膜厚約為0.8~1.0um。
　　
　　2、表征
　　
　　采用與HitachiS4800掃描電子顯微鏡(SEM)配套的能譜(EDX)儀來分析涂層的成分。采用德國產的BrukerD8型X射線衍射(XRD)儀分析涂層的相組成，測試過程采用CuKa線，H/H模式。采用Kratos公司的AxisULTRADLDXPS分析涂層的內部化學環境，其中光源為單色AlKa(1486.6eV)，工作時候腔內氣壓優于6.65×107Pa。為了除去樣品表面的污染物，開始采集數據前用5min2keVAr+轟擊清洗樣品表面。通過污染碳C1s=284.8eV進行標定，分析過程采用Shirley背底，以及合適的Gaussian/Lorentzian比例。力學性能分析在型號為MTSG200的納米壓痕儀上進行，測試方法采用Oliver-Pharr方法，硬度及模量測試中壓入深度設定為膜厚的1/10；彈性回復測試中壓入深度控制在80~250nm之間。
　　
　　4、結論
　　
　　通過對反應磁控濺射制備得到的Cu含量不同的A-lCu-N涂層經過表征后，主要有以下發現：
　　
　　(1)A-lCu-N涂層中的AlN為六方纖鋅礦結構；Cu含量\4.7%涂層中，可以觀察到Cu的晶體相。
　　
　　(2)Cu含量會影響涂層的力學性能，Cu含量為17.0%時，硬度H=27.3GPa，模量E=264.9GPa，H/E=0.103。
　　
　　(3)對于Cu含量為17.0%涂層而言，隨著壓入深度從80nm增加到250nm，由于基底效應，彈性回復從78.2%降至67.9%。
　　
　　(4)XPS分析表明結合能位于73.5eV處的為A-lN鍵；Cu存在兩種化學狀態：結合能位于932.3eV處的Cu-Cu鍵和933.4eV處Cu-Al鍵，Cu-Al鍵的存在說明AlN相與Cu相在兩相界面處存在一定的相互化學作用。